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水性中间相沥青的制备研究

吴卫泽 , 朱珍平 , 刘振宇

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.02.002

以煤焦油沥青为原料,以浓硫酸和浓硝酸为氧化剂,可得到易溶于碱性水溶液的水性中间相沥青。详细考察了沥青氧化条件对水性中间相沥青收率的影响,以及水性中间相沥青的元素和官能团组成。结果发现,反应温度、浓硫酸和浓硝酸的比例对水性中间相沥青收率影响存在一优化值,而反应时间、浓硫酸和浓硝酸的用量对水性中间相沥青收率先是线性的,当达到一定值后水性中间相沥青的收率基本恒定。水性中间相沥青的组成是复杂的,根据其中化合物含氧官能团的数量和性质,它们可分别在不同pH值条件下制备而得。

关键词: 沥青 , 水性中间相沥青 , 制备 , 红外光谱

Fe/C复合纳米炭粉的制备及其磁学性能研究

王同华 , 王风霞 , 曲新春

新型炭材料

以高温煤焦油沥青为原料,以体积比7∶3的浓硫酸和浓硝酸混合酸为氧化剂,制备水性中间相沥青;采用溶胶-凝胶法先形成碳基溶胶,加入FeCl3后进一步形成复合Fe/C凝胶;凝胶经醇水交换、常温干燥和900℃炭化制备出Fe/C复合磁性纳米炭粉.利用FT-IR、XRD、TG和TEM等对水性中间相沥青、磁性纳米炭原粉以及磁性纳米炭粉进行表征.结果表明:采用溶胶-凝胶和常温干燥的方法可以制备出粒度均匀、形状近似于椭圆形的Fe/C复合磁性纳米炭;其磁性纳米炭粉的平均粒径约5nm,以聚集成粒度为20 nm~ 30 nm的团聚体形式存在.磁性纳米炭粉中的碳以无定型结构的形式存在,Fe元素以α-Fe、Fe2O3和Fe3C的形式存在,Fe/C复合磁性纳米炭粉具有软磁性和较高的磁响应性.

关键词: 溶胶-凝胶 , 磁性纳米炭粉 , 水性中间相沥青 , 常温干燥

由沥青制备炭基凝胶的研究

吴卫泽 , 朱珍平 , 刘振宇

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.04.002

以煤焦油沥青为原料,经过氧化、碱溶制备出水性中间相沥青,着重考察了制备条件对水性中间相沥青在水相中凝胶化的影响.结果表明:氧化温度、浓度和溶胶的pH值对水性中间相沥青的凝胶化有影响;水性中间相沥青(AMP)可以在较宽的p H值范围内形成凝胶.在碱性条件下,氧化温度降低、pH值升高和AMP浓度提高均可缩短炭基凝胶的凝胶时间;以强酸为絮凝剂在酸性条件下水性中间相沥青絮凝为炭基凝胶;在中性条件下,给溶胶中加入乙醇可形成炭基凝胶.

关键词: 炭基凝胶 , 水性中间相沥青 , 凝胶化 , 制备条件 , 沥青

Fe/C复合纳米材料的制备研究

吴卫泽 , 朱珍平 , 刘振宇

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.01.002

以强酸为絮凝剂,将碱性溶液中的水性中间相沥青絮凝,从而使水性中间相沥青在酸性介质中形成炭基溶胶和凝胶.将此炭基溶胶和硝酸铁溶液混合形成复合溶胶、凝胶,进而采用醇水交换和超临界干燥制备出粒度为5nm~20nm的Fe/C复合纳米材料.考察了硝酸铁和水性中间相沥青的比例,以及热处理条件对Fe/C复合纳米材料织构和结构的影响.利用透射电镜、物理吸附、ICP-AES、X-射线衍射、热重等表征手段对Fe/C复合纳米材料特性和热处理的变化规律进行了研究.结果表明:通过改变炭基溶胶中硝酸铁的加入量可以制备不同铁含量的Fe/C复合纳米材料;在惰性气氛下,于较低温度热处理时,Fe/C复合纳米粉中铁是以Fe2O3的形式存在,热处理温度升高(900℃)后Fe2O3被还原为单质铁,且金属颗粒团聚长大,在高温(1300℃)时,铁以Fe3C的形式存在,颗粒进一步长大且有部分炭石墨化.在还原性气氛下,在300℃~500℃热处理范围内,随温度的升高铁被还原为单质铁.

关键词: Fe/C复合纳米材料 , 制备 , 表征 , 溶胶-凝胶 , 水性中间相沥青

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