刘静
,
王兵
,
单娟娟
高分子材料科学与工程
为了能够快速合成大小均一的分子印迹微球,采用电子加速器的高能电子束引发,甲基丙烯酸(MAA)为单体,沉淀聚合制备了氯霉素(CAP)分子印迹微球.紫外、红外光谱和静态氮吸附实验结果显示,CAP和MAA能够形成超分子复合物,辐照引发能使CAP成功印迹在三维网络结构中并且具有较大的比表面积280.25 m2/g.扫描电镜和等温吸附实验考察了辐照剂量对微球微观形态和吸附性能的影响,结果显示,在辐照剂量为20 kGy条件下能快速制备出粒径为300 nm～500 nm的印迹微球,最大吸附量为107.65 μmol/g,且对氯霉素表现出明显的选择吸附性.
关键词:
高能电子束
,
沉淀聚合
,
分子印迹微球
,
辐照剂量
,
氯霉素
陈小霞
,
岳振峰
,
吉彩霓
,
梁世中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.021
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC-ESI-MS-MS)测定法.该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量.该方法仅需1 g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点.方法的检出限为0.010μg/kg,测定低限为0.100μg/kg,线性范围为0.050～1.00μg/L,加标回收率为69.0%～92.8%,相对标准偏差为6.3%～12.9%.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾电离质谱
,
氯霉素
,
甲砜霉素
,
氟甲砜霉素
,
残留
,
鸡肉
潘莹宇
,
许茜
,
康学军
,
张建新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.003
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4～800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2～40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%～92.8%,相对标准偏差为4.5%～9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点.
关键词:
高效液相色谱-荧光检测法
,
柱前衍生化
,
荧光胺
,
氯霉素
,
残留
,
牛奶
傅崇岗
,
杨冬芝
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.023
采用毛细管电泳淌度移动法测定了β-环糊精与芦丁和氯霉素这两种药物的包合常数及包合反应的热力学参数.所用未涂层熔融石英毛细管的规格为内径50 μm,总长37 cm,有效长度30 cm,电泳缓冲液为25 mmol/L硼砂+100 mmol/L硼酸(pH 8.6),并加入不同浓度的β-CD.在25 ℃时测得芦丁和氯霉素与β-CD的包合常数分别为98.5和1 204 L/mol.通过测定不同温度下的包合常数,求得包合反应的系列热力学参数.结果表明β-CD与两种药物的包合反应焓熵互补现象明显.采用MM2力场对β-CD与两种药物分子的包合物的稳定构型进行了分子力学模拟,模拟结果与实验结果相符.
关键词:
毛细管电泳
,
β-环糊精
,
芦丁
,
氯霉素
,
包合常数
,
热力学参数
李鹏
,
邱月明
,
蔡慧霞
,
孔莹
,
唐英章
,
王大宁
,
谢孟峡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.004
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法.样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪,再用Florisil柱进一步净化,甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m-CAP)作为内标进行测定.CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99.CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%.回收率为80.0%～111.5%,相对标准偏差为1.2%～15.4%.该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测.
关键词:
气相色谱-质谱
,
氯霉素
,
氟甲砜霉素
,
甲砜霉素
,
固相萃取
王萍
,
李洁
,
郑和辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.026
建立了化妆品中7种磺胺(磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑)和甲硝唑及氯霉素的高效液相色谱测定方法.样品经0.1%甲酸水溶液-乙腈(体积比为8:2)混合液超声提取后进行液相色谱分析.方法的定量检测限为3～80 μg/g,7种磺胺在20～200 μg/mL时,甲硝唑及氯霉素在40～400 μg/mL时方法的线性关系良好(r≥0.999 3).加标回收率为83.8%～105.3%(7种磺胺的添加水平为50 μg/mL和150 μg/mL,甲硝唑及氯霉素的添加水平为100 μg/mL和300 μg/mL),其相对标准偏差均小于5%.
关键词:
高效液相色谱法
,
磺胺
,
甲硝唑
,
氯霉素
,
化妆品
杨总
,
李秀琴
,
王娟
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00927
建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化.猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测.方法的线性范围为0.01～ 0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2％～109.1％和99.7％～102.5％；日内和日间相对标准偏差均小于2％.研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950 ～1.015之间.研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
氯霉素
,
猪肉
,
基体效应
王清
,
王国民
,
郗存显
,
李贤良
,
陈冬东
,
唐柏彬
,
张雷
,
赵华
色谱
建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。
关键词:
复合免疫亲和柱
,
液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇类化合物
,
氯霉素
,
动物源性食品
辛欣
,
魏南南
,
陆天虹
,
杜江燕
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00219
将金胶-TiO2纳米针修饰玻碳(Au-Ti02/GC)电极用于对氯霉素(CAP)浓度的电化学测定.结果表明,在0.1mol/L pH =7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)体系中,CAP在Au-TiO/GC电极r有较好的电化学响应,CAP浓度在8.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内,峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L.并对氯霉素滴眼液中CAP浓度进行了检测,发现该方法有高的检测灵敏度、好的重复性和抗干扰性,且操作简便、成本低廉.
关键词:
电分析
,
玻碳电极
,
金胶
,
Ti02
,
氯霉素
