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氧含量对硅氧氮纤维结构的影响

陈剑铭 , 夏文丽 , 姚艳波 , 刘玲 , 丁绍楠 , 刘安华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.24.015

令不同氧含量的聚碳硅烷氧化交联丝在高纯氨气中氮化热解、脱碳氨化,继而在高纯氮气下高温热引发缩合/转氨基反应,生成硅氧氮烷并最终形成氧含量不同的硅氧氮(Si-O-N)陶瓷纤维。XRD、EP-MA和 TEM研究结果显示,所有元素在硅氮氧纤维中均匀分布,随着交联丝 O 含量增加,Si-O-N 陶瓷纤维的 O 含量随之增加,力学性能下降,而陶瓷产率则先升后降。高氧时纤维陶瓷产率下降是因为在高温热解时发生了相分解。XRD 和 TEM结果表明,氧含量不同的陶瓷纤维经1500℃高温处理后,均仍为无定型。氧可能对氮化硅的结晶有抑制作用。

关键词: 聚碳硅烷 , 先驱体转化法 , 氮化热解法 , 氧含量 , 硅氧氮纤维

聚碳硅烷氮化热解法制备Si3 N4纤维

兰琳 , 夏文丽 , 陈剑铭 , 刘玲 , 丁绍楠 , 刘安华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.20.017

将 PCS 电子束交联丝在氨气氛中氮化热解、脱碳氨化,继在氮气氛中高温热引发缩合/转氨基反应,生成硅氮烷并最终形成氮化硅(Si3 N4)纤维。所制备的 Si3 N4纤维白色透明,横截面和表面均光滑致密,无明显缺陷和孔洞。还研究了氮化热解的反应机理以及热解工艺对氮化硅(Si3 N4)纤维结构和性能的影响。红外光谱和元素分析的结果显示,氮化热解脱碳彻底,Si3 N4纤维 C 含量<1%;烧结温度提高,N含量随之增加,O 含量则先增后减;烧结温度不超过1500℃,纤维为无定型。力学性能结果分析表明,随热解温度的提高,纤维力学性能先提后降,1300℃时达到最大值。氮化热解过程是采用NH3进行脱碳氨化,并在N2气氛下高温热引发缩合/转氨基反应产生硅氮烷并最终形成Si3 N4的过程。

关键词: 聚碳硅烷 , 先驱体转化法 , 氮化热解法 , Si3N4纤维

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