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高温氮化反应制备α-Sialon

黄赛芳 , 刘艳改 , 黄军同 , 杨景周 , 黄朝晖

稀有金属材料与工程

采用Si_3N_4、AlN和Li_2CO_3为原料,以Y_2O_3、CaF_2为添加剂,利用高温氮化反应合成得到不同阳离子掺杂的α-Sialon.并借助XRD和SEM等测试手段,研究了合成温度(1450, 1500, 1600, 1700 ℃)、添加剂(5.0%CaF_2、5.0%Y_2O_3、2.5%CaF_2+2.5%Y_2O_3,质量分数, 下同)等因素对试样反应产物的物相组成、晶面间距及晶粒微观形貌的影响.结果表明:采用Si_3N_4、AlN和Li_2CO_3等为原料,以(2.5%Y_2O_3+2.5%CaF_2)作为复合添加剂,利用高温氮化法在0.9 MPa的流动氮气中1700 ℃下保温3 h合成得到了不同阳离子掺杂的α-Sialon,在显微形貌中可见到长柱状晶粒.提高反应温度能够促进α-Sialon的合成;不同添加剂的试样由于阳离子的离子半径以及Al、O固溶量的不同导致形成的α-Sialon晶面间距不同.

关键词: α-Sialon , 氮化反应 , 长柱状晶粒 , 自增韧 , 阳离子掺杂

大试样热重分析仪及其在耐火材料研究中的应用

徐恩霞 , 黄少平 , 王澎 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.01.019

介绍了大试样高温热重分析仪的结构和特点以及在抗氧化性和氮化反应研究中的实际应用.该仪器由电加热、气氛控制、质量测量和自动控制四大系统组成.该仪器允许的最大试样尺寸为100mm×100mm×180 mm,最大试样质量为5000 g,最高试验温度达1600℃.该仪器既可以记录试样在匀速升温过程中的"质量-温度"曲线(升温法),又可以记录试样在恒定温度下的"质量-时间"曲线(恒温法).采用升温法和恒温法分别研究了铝碳滑板试样和β-SiAlON结合刚玉试样的抗氧化性,并采用升温法研究了高铝矾土试样的氮化反应,结果均令人满意.

关键词: 耐火材料 , 热重分析仪 , 大试样 , 抗氧化性 , 氮化反应

Sm2Fe17Nx的制备

郭广思 , 王广太 , 于伟业

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.06.014

在研究确定了原材料配比的基础上,采用还原扩散法制备出了 Sm2Fe17合金粉;探讨了反应温度、恒温时间、氮气压力及氮气压力200kPa时温度等因素对氮化反应的影响.当氮气压力为200 kPa、温度为873K、恒温5h时,生成Sm2Fe17N2.874,其氮含量为3.111%.

关键词: 还原扩散 , Sm2Fe17 , 氮化反应 , Sm2Fe17Nx

粉煤灰空心微珠氮化反应合成O'-Sialon粉的研究

张海军 , 金乾 , 贾全利

稀有金属材料与工程

以粉煤灰空心微珠、金属硅粉为原料,采用氮化反应工艺合成了O'-sialon粉体.研究了原料配比、氮化温度等对合成O'-sialon粉体的影响.结果表明,在1350~1500℃可以氮化反应合成O'-sialon,其最佳的合成温度为1450℃,合成产物中O'-sialon的纯度较高;硅粉的用量对O'-sialon的合成影响不明显.O'-sialon粉体的显微结构观察结果表明:1350~1450℃氮化合成的O'-sialon粉体都已经失去了粉煤灰空心微珠的原始形貌,相互粘连在一起,反应产物中仅存在少量O'-sialon空心球,其粒径约为100μm.

关键词: O'-Sialon , 空心球 , 粉煤灰微珠 , 氮化反应

氧化预处理温度对Si粉流变性、水解及氮化反应的影响

熊礼俊 , 王刚 , 郭鹏 , 伍向红

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.06.009

在采用水基湿法浇注成型制备反应烧结Si3N4结合SiC材料时,为抑制Si粉原料的水解,首先将Si粉经600、700、800和850℃保温5h氧化预处理,并与未处理Si粉一起分别制成水基浆料,研究了氧化预处理温度对Si粉在水中的流变性、水解反应的影响;然后将15%(ω)的未处理或预氧化后的Si粉与85%(ω)的SiC颗粒和细粉加水搅匀并浇注成型后,在氮化炉中经1 450℃保温3h氮化烧成Si3N4结合SiC试样,研究氧化预处理温度对Si粉氮化反应的影响.研究表明:1)随着氧化预处理温度的升高,Si粉在不合分散剂的水基浆料中的黏度逐渐增大,在含有分散剂的浆料中黏度逐渐降低;2)氧化预处理温度越高,Si粉水解程度越弱;3)氧化预处理温度≤700℃时,对Si粉氮化反应影响不大;氧化预处理温度为800℃时,Si粉氮化反应受阻,试样中有残留硅存在.

关键词: Si粉 , 预氧化温度 , 流变性 , 水解 , 氮化反应

高温氮化反应合成Ca-α-SiAlON

孟录 , 张海军 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.04.005

以Si粉、Al粉、Al2O3粉(α型和ρ型)和CaCO3为主要原料,采用高温氮化方法合成了Ca-α-SiAlON,并对氮化后的试样进行XRD、SEM以及EDS分析,计算出了各试样中Ca-α-SiAlON的相对含量.研究了氮化温度(1500 ℃和1550 ℃),保温时间(8 h、12 h和20 h),CaCO3用量(理论用量、过量10%、过量20%),添加剂种类(Y2O3、TiO2、Fe2O3)及加入量(2%、3%、4%),α-Si3N4晶种加入量(0、1%、3%、5%),Al2O3种类(α型和ρ型),Si粉和Al粉的用量(理论用量、过量10%)等工艺因素对Ca-α-SiAlON合成量的影响.结果表明:(1)在1550 ℃氮化反应12 h得到的合成产物中Ca-α-SiAlON的相对含量最高,可达72.5%,其他物相为β-SiAlON;(2)CaCO3加入量增多能够显著提高产物中Ca-α-SiAlON的相对含量;(3)添加剂 Y2O3、TiO2、Fe2O3均可促进Ca-α-SiAlON的合成,其中Y2O3的促进作用最明显,TiO2次之;(4)α-Si3N4晶种的引入能够显著提高 Ca-α-SiAlON的合成量;(5)Si粉和Al粉的量以及Al2O3种类对Ca-α-SiAlON的氮化合成影响不明显;(6)SEM分析结果表明,合成的Ca-α-SiAlON发育成柱状晶,长径比在3~10之间.

关键词: Ca-α-SiAlON , 氮化反应 , 晶种

氮化反应合成β'-Sialon材料的工艺研究

曹林洪 , 蒋明学

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2002.06.006

研究了以硅粉、铝粉和氧化铝粉为原料氮化反应制备不同Z值β'-Sialon材料的氮化工艺制度:以10℃@min-1的升温速度升到600℃,再以小于2℃@main-1的升温速度升到700℃,保温2.5h;以10℃@min-1的升温速度升到1200℃,再以2℃@min-1的升温速度升到1350℃,保温6 h.炉内气氛为流动氮气,流速小于0.2 m3@h-1.所有试样的氮化率都在80%以上,说明该工艺制度是合适的.物相分析表明:氮化最终产物以β'-Sia-lon为主,高Z值试样残余较多的α-Al2O3,并伴生少量15R相;烧结后试样的β'-Sialon呈棱柱状.

关键词: β'-Sialon , 氮化反应 , 合成工艺

Al-Al2 O3-MgO混合粉的氮化反应烧结行为

王玺堂 , 张文杰 , 汪厚植 , 孙加林 , 洪彦若

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2001.06.003

以金属铝、镁铝尖晶石和氧化铝及氧化镁细粉为原料,研究了Al-Al2O3-MgO体系混合粉料的氮化反应烧结行为.结果表明:Al/Al2O3、原料的种类、烧成温度等对试样的烧结性能有很大的影响.通过选择合适的原料及配比,可得到比较适宜于直接制备MgAlON结合复合材料的基质料.

关键词: Al-Al2O3-MgO体系 , 氮化反应 , 烧结

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