杨秀敏
,
王志
,
王春
,
韩丹丹
,
陈永艳
,
宋双居
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.016
应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法.对影响HP-LPME的实验条件进行了优化.采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样.采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min.呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm.该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10～100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%～102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6).
关键词:
中空纤维
,
液相微萃取
,
高效液相色谱法
,
氨基甲酸酯类农药
,
水样
张帆
,
黄志强
,
张莹
,
李忠海
,
王美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00348
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1 mg/kg 范围内线性良好,相关系数为0.991 7～0.999 6;在0.005～0.025 mg/kg 范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%.该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
残留分析
,
氨基甲酸酯类农药
,
食品
杨如箴
,
王金花
,
张蓉
,
王明林
,
黄梅
色谱
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测.以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg/kg 3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2% ～94.0% ,相对标准偏差为0.7% ～7.8% ;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8% ～94.7% ,相对标准偏差为1.5% ～12.7% .该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
氨基甲酸酯类农药
,
甘草
,
黄芪
,
提取物
王连珠
,
周昱
,
黄小燕
,
王瑞龙
,
林子旭
,
陈泳
,
王登飞
,
林德娟
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051
采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4％～126％,相对标准偏差为3.3％ ～ 26％;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2～ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
QuEChERS
,
蒸发残渣
,
氨基甲酸酯类农药
,
蔬菜
杨欣
,
李鹏
,
苗虹
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12041
建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱（ HPLC-LIT-MS）测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标，用正己烷饱和的乙腈超声提取，凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L 甲酸铵和0.1％（v/v）甲酸的水溶液为流动相，目标化合物经 CAPCELL PAK CR（100 mm×2.1 mm，5μm；SCX-C18（1：4））色谱柱分离，梯度洗脱，流速0.2 mL/min。采用电喷雾电离，选择反应监测（ SRM）正离子模式三级离子监测。内标法定量。膳食类样品中氨基甲酸酯农药的平均加标回收率在60.4％~114％之间；相对标准偏差在3.46％~16.2％范围内；检出限（ LODs）在0.001~0.010 mg/kg之间。应用所建立的方法对2007年第四次中国总膳食研究项目的9类膳食样品基质中的氨基甲酸酯类农药进行了检测，在少量样品中检出了涕灭威和克百威。
关键词:
凝胶渗透色谱
,
高效液相色谱-线性离子阱质谱
,
氨基甲酸酯类农药
,
膳食
达晶
,
王钢力
,
曹进
,
张庆生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04013
基于欧洲标准化委员会标准方法（ EN 15662）对食品基质的分类，选择6种代表性植物性食品作为基质，系统优化了 QuEChERS样品前处理方法；在此基础上，建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明，除涕灭威砜的线性范围为2~100μg／kg，其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100μg／kg；6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg／kg）下的回收率为56.13％~127.6％，相对标准偏差为0.47％~16％；以信噪比（ S／N）≥10计，30种农药的定量限（ LOQ）为0.041~1.9μg／kg。本文方法灵敏、有效，适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
氨基甲酸酯类农药
,
植物性食品
