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MPEG修饰的纳米氧化铁粒子的合成及清洗工艺

盛典 , 张宝林 , 涂志江 , 谢松伯 , 王茗

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.008

以MPEG为溶剂、还原剂及修饰剂,Fe(acac)3为铁源,通过高温热分解法制备了超顺磁性氧化铁纳米粒子(SPIONs).采用饱和食盐水清洗方法对合成的粒子进行收集,经透析除去其表面残留的NaCl.采用XRD,TEM,HRTEM,SQUID,ICP MS,TGA,FT IR,纳米粒度与Zeta电位分析仪对样品进行表征.结果表明:经透析处理后氧化铁的质量分数为NaCl的6.9×104倍,制备的SPIONs具有高的结晶度及单分散性,在300K下,具有超顺磁性,饱和磁化强度为53.7A· m2·kg-1;具有惰性端基的MPEG修饰于SPIONs表面,为其提供了良好的水分散性.采用盐桥法萃取清洗工艺可清除过量的MPEG,有利于SPIONs更好的应用在生物医学领域.

关键词: 氧化铁纳米粒子 , 超顺磁性 , 饱和食盐水 , 透析 , 盐桥法

聚乙二醇/聚乙烯亚胺修饰的超顺磁性氧化铁磁共振造影剂的性能

王军 , 张宝林 , 赵方圆 , 涂志江 , 王茗

材料研究学报

以聚乙烯亚胺(PEI)为添加剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3),合成了超顺磁性氧化铁(SPIO)纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、纳米粒度与Zeta电位分析仪及小动物7T磁共振扫描仪对样品进行表征.结果表明3高温热分解法合成的粒子近似等轴晶形,当反应温度由180℃升高到260℃,粒径由(5.2士1.0) nm增加到(10士1.7) nm,并且结晶度增高,在室温下具有超顺磁性和高饱和磁化强度.PEG和PEI共同修饰于SPIO纳米粒子表面,使其在水溶液中能够长时间(90 d以上)稳定分散.在260℃下制备的纳米粒子,其磁共振弛豫T1和T2加权成像显示较好的对比效果,纳米粒子的纵向弛豫率n为1.65 mmol·L1·S-1,横向弛豫率T2为142.99 mmol·L-1·S-1,得到一个较高的r2/r1值,为86.6,生物体内成像实验表明所制备的纳米粒子可以作为一种优异的T2造影剂.

关键词: 无机非金属材料 , 氧化铁纳米粒子 , 超顺磁性 , 热分解 , 磁共振成像

醇热解法合成超顺磁性氧化铁纳米粒子及其性能

赵方圆 , 张宝林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00103

以甲氧基聚乙二醇同时作为溶剂、还原剂及修饰剂,在高温下分解乙酰丙酮铁,制备了纳米Fe3O4粒子,采用透射电子显微镜和X射线衍射分析表征材料的形貌和相组成,傅里叶变换红外光谱仪表征材料的表面修饰物,超导量子干涉仪测试合成的纳米粒子的磁性能,纳米粒度与zeta电势分析仪测试磁性纳米粒子在水中的zeta电势.结果表明,纳米Fe3O4粒子的大小为(10.1±1.6) nm,粒度均一,单分散性好,在300 K下具有超顺磁性,饱和磁化强度为45 A·m2/kg.红外结果表明,-COO -共价结合在粒子表面.zeta电势为- 25 mV.其在水中的稳定性与以三甘醇为反应介质、高温分解法制备的纳米Fe3O4粒子作比较,表现出长时间(60d以上)的良好分散性.静电作用及空间位阻效应是其高稳定分散性的原因.

关键词: 氧化铁纳米粒子 , 超顺磁性 , 甲氧基聚乙二醇 , 稳定性

氨基修饰磁性氧化铁纳米粒子的制备

胡江 , 王茗

材料导报

以聚乙二醇(PEG)为溶剂,高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)合成了磁性氧化铁纳米粒子.为改善氧化铁纳米粒子表面性能和生物应用潜能,分别用N,N二甲基甲酰胺和聚酰胺-胺(PAMAM)进行表面修饰,在氧化铁纳米粒子表面接枝-NH2活性官能团.分别采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、动态光散射(DSL)对样品进行了表征测试.XRD和TEM结果表明高温热分解法合成的纳米粒子平均粒径为10 nm,具有较好的结晶性和单分散性;FT-IR、DSL粒径和表面电位测试结果表明氨基官能团成功修饰在氧化铁纳米粒子表面,同时使氧化铁纳米粒子在水溶液中的稳定性增强.

关键词: 氧化铁纳米粒子 , 溶剂热分解 , 表面修饰

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