赵方方
,
游奎一
,
彭超
,
谭珊
,
刘平乐
,
吴剑
,
罗和安
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150138
在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰.本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量.结果表明,在H+浓度大于2.4 mol/L,Fe3+/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39％和0.50％,水解反应样品的加标回收率为97.1％ ～ 100.6％.
关键词:
水解反应
,
环己酮肟
,
硫酸羟胺
,
高效液相色谱法
,
氧化还原滴定法
余琼
,
马兰
,
周静
,
覃广河
,
张延松
,
李明利
兵器材料科学与工程
分别采用水溶剂锰滴法、乙醇溶剂锰滴法和铈滴法3种氧化还原滴定工艺测试了微米级和纳米级铝粉中单质铝的含量,比较各滴定方法的准确度和可靠性并进行误差分析.结果表明:水溶剂锰滴法因为单质铝与水的析氢反应而使结果明显偏低;铈滴法虽然可避免单质铝与质子酸和水的反应且耗时短,但是相同条件多次测量结果浮动较大;乙醇溶剂锰滴法误差小、重复性好,是最值得关注的滴定方法,能否最终形成测试标准,其可靠性还有待验证.
关键词:
单质铝
,
含量测定
,
氧化还原滴定法
