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氧化还原法制备NiO纳米棒一维材料的研究

赵鹤云 , 杨留方 , 朱文杰 , 柳清菊 , 吴兴惠

功能材料

由NiCl2、NaBH4等组成的微乳液体系发生氧化还原反应制备NiO纳米棒前驱物,在熔融盐环境中860℃焙烧2.5h前驱体发生氧化反应,成功地制备了NiO纳米棒,用透射电子显微镜、X射线衍射对NiO纳米棒进行了表征.

关键词: 微乳液 , NiO纳米棒 , 熔盐 , 氧化还原

纳米氟化铈(Ⅲ)的微波固相氧化还原合成法

张秀凤 , 涂华民 , 张迈生 , 林木良

材料导报

首次在微波场作用下,采用直接法和间接法快速合成了氟化铈(Ⅲ),通过XRD、TG-DTG及场发射扫描电镜(FE-SEM)等方法对样品的组成、结构进行了分析表征,并讨论了两种合成方法以及微波合成条件对产物的影响.研究表明:采用本方法合成的CeF3,晶型为类球形,平均粒径约为100nm.

关键词: 氟化铈(Ⅲ) , 微波合成 , 氧化还原 , 纳米级

氧化还原法制备钨晶须及其生长机理研究

马运柱 , 石玉斌 , 刘文胜 , 李静

材料科学与工艺

研究了钨晶须的制备工艺,并分析了其生长机理.采用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析、透射电镜对制备的钨晶须进行物相、形貌、成分、微观结构的分析和表征.研究表明:钨晶须长度大致在1~10μm,直径在1μm以下,部分达到纳米级;晶须为单晶bcc结构,生长方向为〈110〉;钨晶须形成过程为钨粉及其氧化产物与水汽反应生成气相水合物WO2(OH)2,遇氢气还原后形核并沉积,进而定向生长为晶须结构,钨晶须的生成遵循VS机理.

关键词: 钨晶须 , 氧化还原 , 化学气相迁移 , VS机理

超细VO2粉末的制备及其可逆相变的原位表征

张少鸿 , 付娟 , 苏秋成 , 付春红 , 李新军

稀有金属

采用氧化还原法,在N2保护气氛中,通过程序控温,用草酸还原V2O5制备VO2超细粉末,重点考察原料配比对还原产物物相纯度的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)分析产物的相组成和微观形貌,通过同步热分析(STA)和原位XRD研究VO2粉体的热致可逆相变特性.结果表明:V2O5和草酸以1:1.2~1.4的摩尔比混合,可制得较纯的单斜晶系VO2超细粉末,颗粒呈近球形,平均晶粒度约为50 nm.低温为M相(单斜晶系,P21/c),升温时可转化为R相(正方晶系,P42/mnm),升温相变点为68.1℃,降温相变点为60.2℃,滞后7.9℃.具有良好的热致可逆循环相变稳定性,M/R相多次循环转换的DSC热滞回线呈现很好的重现性.

关键词: 二氧化钒 , 氧化还原 , 热致相变 , X射线衍射 , 同步热分析 , 热滞回线

超细铋金属粉体的制备

胡汉祥 , 谢华林 , 何晓梅

材料导报

铋的蒸气压小,熔点低,用直接蒸发冷凝的方法制备铋粉体较困难.采用先将铋蒸发氧化制备氧化铋纳米粉体,然后在低于铋的熔点下,用氢气还原的方法制备了超细铋粉体.XRD与SEM分析结果表明:氧化铋为β-Bi2O3,平均粒径为37nm;用氢气还原所得粉体为纯铋,平均粒径为222.1 nm.

关键词: 氧化铋 , , 氧化还原 , 纳米粉体

偕胺肟基纤维对金离子选择吸附性能研究

赵可江 , 王新军 , 赵亮 , 田振邦 , 黄伟庆

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.01.014

在试验基础上测试了偕胺肟基纤维在双组分和多组分体系中对Au3+的选择吸附效果,即偕胺肟基纤维表现出了极佳的选择吸附性能.从离子交换和螯合吸附的角度,根据偕胺肟基纤维本身的交联结构和最大氰基转化特点以及金离子本身的结构特点对其高选择吸附性能进行了解析.以红外光谱和X射线衍射等表征方法对吸附反应机理进行了探讨,发现偕胺肟基纤维对Au3+吸附为先螯合吸附然后氧化还原的过程.以反应机理结合偕胺肟基纤维的吸附动力学性能推测这种吸附反应特殊性也决定了偕胺肟基纤维的高吸附性能.

关键词: 偕胺肟基纤维 , Au3+ , 选择吸附性能 , 离子交换 , 螯合 , 氧化还原

氧化还原法制备SnO2纳米棒的研究

赵鹤云 , 杨留方 , 朱文杰 , 柳清菊 , 吴兴惠

材料导报

在聚氧乙烯五醚(NP5)、聚氧乙烯九醚(NP9)和环己烷组成的微乳体系中用氧化还原法制备SnO2前驱物,然后在熔盐中再经800℃、860℃焙烧2.5h,成功地制备了金红石结构的SnO2纳米棒,并用透射电子显微镜,X射线衍射对SnO2纳米棒的结构进行了表征.

关键词: 氧化还原 , 纳米棒 , 微乳液 , 熔盐

纳米尺度CeO2在多相催化反应中的形貌效应

李娟 , 塔娜 , 李勇 , 申文杰

催化学报

CeO2的催化性能不仅与粒子大小有关,而且与其形貌密切相关. 本文分析了CeO2的纳米结构和氧化还原特性,综述了CeO2在催化反应中的形貌效应,着重介绍了CeO2的结构和形貌对CO氧化、水气变换和乙醇水蒸气重整制氢以及二元醇脱水反应活性的影响.

关键词: 氧化铈 , 纳米结构 , 氧化还原 , 形貌效应 , 多相催化反应

磺化石墨烯及其导电炭薄膜的制备与性能

袁文辉 , 顾叶剑 , 李保庆 , 李莉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12135

以石墨为原料,采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO),通过低温真空剥离预还原、磺化反应、葡萄糖二次还原,合成了高质量的磺化石墨烯(S-GNS),有效避免了在此过程中石墨烯大量团聚的现象.采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等分析手段对磺化石墨烯样品进行了表征.实验结果表明:对氨基苯磺酸成功地接枝到了石墨烯上,磺化石墨烯还原彻底,热稳定性能高;石墨烯表面平整,缺陷少;单层磺化石墨烯厚度约为1.2 nm.水溶性、分散性实验结果表明:磺化石墨烯拥有高水溶性和高分散性.BET比表面积及电性能测试表明:磺化石墨烯的比表面积高达806.4 m2/g,薄膜材料的导电率为1150 S/m.

关键词: 石墨烯 , 氧化石墨 , 磺化 , 氧化还原

四硫富瓦烯衍生物修饰的银溶胶

郭文娟 , 郭琳 , 戴洁 , 卞国庆 , 卢雯

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.003

合成了一种新的四硫富瓦烯衍生物修饰的银溶胶,并通过透射电子显微镜、红外、紫外、拉曼光谱和循环伏安法测试技术对其进行了表征. 透射电子显微镜照片显示,纳米银颗粒为球形,其直径约为70 nm,用四硫富瓦烯衍生物修饰的银纳米粒子有较好的单分散性. 将修饰后的银溶胶固着在Pt片电极上进行了电化学测定. 结果显示,修饰后的纳米银颗粒具有较好的氧化还原活性. 2组氧化-还原峰(E1/2)为0.67和0.86 V,分别对应于TTF/TTF·+和TTF·+/TTF2+ 2个单电子氧化过程.

关键词: 银溶胶 , 纳米粒子 , 四硫富瓦烯 , 氧化还原 , 表面修饰

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