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不锈钢酸洗废水蒸酸研究

赵俊学 , 贺慧 , 马红周 , 李小明 , 崔雅茹

钢铁钒钛

针对目前不锈钢酸洗废水处理技术的欠缺,对蒸发法处理不锈钢酸洗废水回收馏出液,并从浓缩后的剩余废液中回收有价金属元素的工艺进行了研究.探索了不同硫酸加入量条件下,酸洗废液中硝酸和氢氟酸的逸出规律.研究表明,硫酸的加入能明显提高氢氟酸和硝酸的蒸出效果,合理的硫酸加入量为10%左右.蒸酸后残液中的镍、铬、铁等有价金属元素含量可提高一倍以上,为其综合利用奠定了基础.

关键词: 不锈钢 , 酸洗 , 废水 , 蒸发 , 馏出液 , 硝酸 , 氢氟酸 , 有价金属元素 , 回收

1,10-二氮杂菲分光光度测定钛合金中铁方法的改进

向伦强 , 张瑾洁

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.020

试样采用氢氟酸溶解,饱和硼酸络合,乙酸-乙酸铵作缓冲溶液控制酸度,三元有机铵盐作混合掩蔽剂,1,10-二氮杂菲分光光度法测定钛合金中铁.成功克服了传统分析方法中因受钒(4 mg以上)干扰,显色液需放置隔夜后才能测定的缺陷,大大缩短分析时间,获得较满意的结果.该方法准确度高,分析结果重现性较好.

关键词: 氢氟酸 , 混合掩蔽剂 , 1,10-二氮杂菲光度法 , 钛合金 ,

含钛硝酸-氢氟酸混合液中钛的测定

皇甫琴 , 徐小平 , 张湘丁

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2014.04.010

建立了二安替比啉甲烷分光光度法测定硝酸-氢氟酸混合溶液中钛含量的分析方法,进行了精密度和加标回收率试验.试验证明,相对标准偏差均小于2.0%(n=5),加标回收率为98.33%~102.14%.该方法具有较高的精密度与准确度.

关键词: 二安替比啉甲烷分光光度法 , 硝酸 , 氢氟酸 ,

氢氟酸后处理对Silicalite-1催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能的影响

陶伟川 , 毛东森 , 夏建超 , 陈庆龄 , 胡英

催化学报

研究了氢氟酸后处理对 silicalite-1 催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能的影响. 结果表明,经适当浓度的氢氟酸溶液处理后,催化剂的选择性和稳定性都明显改善. 其中, silicalite-1 原粉先经硝酸铵预处理后再进行氢氟酸后处理所得到的催化剂催化性能最好,反应53 h后环己酮肟的转化率仍保持在96%左右,己内酰胺的选择性高达96.1%. XRD, FT-IR和 29Si MAS NMR的结果表明,较高的具有氢键相互作用的硅羟基与孤立硅羟基的比例值对环己酮肟气相Beckmann重排反应有利,同时, silicalite-1 表面硅原子的排布方式对该反应也有重要影响.

关键词: silicalite-1 分子筛 , 氢氟酸 , 环己酮肟 , 气相Beckmann重排 , 己内酰胺

HF处理对β沸石结构和酸性的影响

徐聪 , 韩明汉 , 王德峥 , 金涌

催化学报

采用FT-IR,XRD,BET,TPD,元素分析及孔结构和比表面积测试等手段研究了骨架外氧化铝存在的条件下,HF处理对Hβ沸石结构和酸性的影响,并提出了HF改性机理. 结果表明,在酸处理和氟化的双重影响下,桥形羟基(3605 cm-1)、骨架外铝物种的羟基(3660 cm-1)和不稳定骨架铝物种的高频羟基(3782 cm-1)逐渐减少,而链末端Si羟基(3745 cm-1)和羟基窝附近Si羟基(3730 cm-1)逐渐增多. 同时,随着处理程度的加深,β沸石的总酸量逐渐减少并趋于稳定,强弱酸比值逐渐增大,B酸量先降后升,L酸量逐渐下降. 但是,改性程度较深时β沸石的酸性变化不大.

关键词: β沸石 , 表面酸性 , 氢氟酸 , 改性机理

氢氟酸中痕量杂质的ICP-MS分析测定

叶松芳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.06.031

研究了用HP 4500型 ICP-MS方法分析半导体用浓氢氟酸中的痕量杂质.在半导体业,所用试剂要求在10 ng·ml-1级.采用样品直接稀释法,在优化的实验条件下,采用HP 4500型ICP-MS实现了样品中Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Fe,Ni,Cu,Pb,10种杂质元素的同时测定,降低了样品玷污的可能性.屏蔽炬系统和冷等离子体的使用,很大程度上提高了检出限,使K,Ca和Fe获得令人满意的测量结果.所有元素的测定均在相同条件下进行,检出限为0.8~20 ng·ml-1.

关键词: 氢氟酸 , ICP-MS , 标准加入法 , 金属杂质

利用41#FCAZS废料制备AZE复合粉体的研究

孙晓南 , 薛群虎 , 张慧梅

硅酸盐通报

研究了用酸浸法去除41#熔铸锆刚玉(FCAZS)废料中以玻璃相存在的二氧化硅制备刚玉-斜锆石(AZE)复合粉体的可行性.采用正交试验方法对含有约70% AZE结构的41#FCAZS废料进行脱硅实验研究,考察了影响脱硅效果的4个主要因素,确定了最佳工艺参数,得到了纯度较高的AZE陶瓷复合粉.实验结果表明,各因素对酸浸法去除二氧化硅的影响次序为:酸用量(A)、酸浸浓度(B)、粉体粒度(C)、酸浸时间(D).实验确定最佳工艺条件为:酸用量为143%,酸浸浓度为28%,原料粒径为40 μm以下,酸浸时间为2.5h;在此条件下SiO2的去除率可达97.67%;AZE陶瓷复合粉的回收率为74.74%.

关键词: 刚玉-斜锆石共析晶 , 熔铸锆刚玉废料 , 氢氟酸 , 二氧化硅

钛合金化学镀镍工艺

赵林 , 杨中东 , 薛向欣 , 彭新 , 张春刚

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2006.04.013

采用一种含有氢氟酸的酸性溶液作为活化溶液,对钛合金表面进行化学镀镍.讨论了活化液、络合剂、Ni 2+及H 2PO 2 -浓度、缓冲剂及温度的确定.分别介绍了除膜、活化、预镀镍及化学镀镍工艺规范.对该镀镍层的耐蚀性及含磷量进行了测定,并对该镀层热处理前后的硬度、厚度、结合力、氢含量、耐磨损性及表面微观形貌进行了测试与比较.结果表明,采用本工艺可在钛合金表面沉积出70 μm左右的镍磷合金镀层,磷含量在8%~11%(质量分数); 氢含量可控制在 50 mg/kg; 经200 ℃热处理1 h后镀层硬度达到600 HV, 镀层与基体结合力好; 经350 ℃热处理1 h后镀层硬度达 850 HV,耐磨损性良好.该镀层可满足航空钛合金部件的要求.

关键词: 钛合金 , 化学镀镍 , 活化溶液 , 氢氟酸 , 氢含量

工业硅中单质硅的挥发与测定

林炳熹 , 曾静 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.015

分析了样品中的碱不溶物及硅质杂质对单质硅测定的干扰,提出了排除工业硅中主要杂质成分游离二氧化硅干扰的测定方法.在试验基础上确定以50 g/L氢氧化钠浸取-动物胶重量法测定滤液中的硅含量和氢氟酸重量法直接测定工业硅中单质硅含量的两种方法,弥补了由于相应标准以差减法测定工业硅中单质硅时混杂其中的高硅材质无法检出所造成的偏差,方法回收率均在99.9%~100.0%之间.结果表明本方法操作简便快速、结果稳定可靠,适用于基层实验室进行工业硅品位的判定.

关键词: 工业硅 , 单质硅 , 动物胶 , 氢氟酸 , 氢氧化钠

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