雷美康
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彭芳
,
曹培林
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梅凯
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杨靖
冶金分析
以盐酸硝酸(5+3)的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞.对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰.由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响.砷、汞的测定下限分别为0.20 mg/kg和0.10 mg/kg.选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3 ％～6.2％范围内；加标回收试验表明,回收率在82％～101％之间.对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致.
关键词:
钨矿
,
微波消解
,
氢化物发生原子荧光光谱法
,
砷
,
汞
王丽
,
陆建平
,
张云飞
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.008
采用硝酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中砷和汞的简单方法.研究了溶样方法和PESA用量对测定结果的影响,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数,考察了共存元素可能引起的干扰.实验表明,0.1g铅锭溶解后加入2.0 mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Pb,铅锭中的Ca、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定.砷和汞的方法检出限分别为0.070μg/L和0.011 μg/L.将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.0％～2.0％和1.3％～1.9％之间,加标回收率分别为96％～102％和99％～103％.
关键词:
聚环氧琥珀酸(PESA)
,
掩蔽基体
,
氢化物发生原子荧光光谱法
,
铅锭
,
砷
,
汞
