刘芃岩
,
姜宁
,
王英峰
,
晏利芝
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.017
建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC-ESI-MS2).样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1 mL.以乙腈和0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用质谱检测器进行定性和定量分析,并对10种药物的二级质谱碎裂方式进行分析.10种药物在0.02～2.0 mg/L 范围内线性良好,相关系数均大于 0.998 8.检出限(LOD)为1.10～6.85 μg/kg,定量限(LOQ)为3.68～22.85 μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9% ～102.6% ,相对标准偏差均小于8.6%(n=3).实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
磺胺
,
氟喹诺酮
,
动物源性食品
李璐
,
刘菲
,
陈鸿汉
,
秦晓鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12052
为了满足实验室测试和野外测试需要,也为其他学者研究不同抗生素之间的相互作用提供相关的资料,本研究选用环丙沙星(CIP)和氟甲喹(FLU)作为代表,建立了一种简单、稳定、易普及的高效液相色谱法用于同时快速测定水体中两种氟喹诺酮类抗生素的含量,并讨论了不同流动相及其比例和水样中几种常见阴、阳离子(Ca2、Mg2+、Fe3+、Al3+、SO42-和HCO3-)对抗生素测定的影响.结果表明:三乙胺对改善柱效有明显效果;低浓度离子对测试影响不大,但Fe3+和Al3+可能与固定相的表面羟基或测试组分发生配合作用,造成基线不稳.实验结果对其他研究者对于流动相的选择与优化具有借鉴意义.
关键词:
高效液相色谱
,
氟喹诺酮
,
环丙沙星
,
氟甲喹
,
水体
杨艳菲
,
曹旭敏
,
李雪莲
,
宋建德
,
孙晓亮
,
王淑婷
,
王晓茵
,
李琳
,
赵思俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07024
建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量.考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)＞0.996 5;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8％ ～ 112.2％,批内、批间RSD分别为0.6％ ～ 13.5％和0.5％ ～ 14.9％;MISPE的最大柱容量为464.7～932.4 μg/L.该方法灵敏度好、操作简单、快速.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
氟喹诺酮
,
鸡肉
陈寅生
,
王国强
,
段楠楠
,
曹铁耀
,
温晓漪
,
银俊
,
王伟
,
谢松强
,
黄文龙
,
胡国强
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00537
用噁二唑硫酮杂环作为培氟沙星(1)的C3羧基电子等排体,得中间体C3噁二唑硫酮4(5),再将其与仲胺或取代苯胺及甲醛通过氨甲基化反应形成系列氟喹诺酮C3噁二唑硫酮曼尼希碱(6a ～6j)目标化合物.用元素分析、1H NMR和MS测试技术确证了目标化合物的组成和结构.采用MTT法评价了目标化合物对体外培养人肝癌Hep-3B细胞生长的抑制活性.结果表明,10种目标化合物活性均显著高于对照化合物1的活性,并且脂肪胺曼尼希碱的活性高于芳香胺曼尼希碱的活性.
关键词:
氟喹诺酮
,
电子等排体
,
(噁)二唑硫酮
,
曼尼希碱
,
抗肿瘤评价
王国强
,
段楠楠
,
曹铁耀
,
温晓漪
,
银俊
,
王伟
,
谢松强
,
黄文龙
,
胡国强
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00360
基于抗菌氟喹诺酮的作用靶拓扑异构酶与哺乳动物的相似性,为寻找由抗菌活性到抗肿瘤活性转化的有效修饰方法,用(噁)二唑杂环作为诺氟沙星(1)的羧基电子等排体得中间体,1-乙基-6-氟-7-(哌嗪-1-基)-3-(5-巯基-1,3,4-(噁)二唑-2-基)-喹啉-4(1H)-酮(3),化合物3与氯甲基(噁)二唑(4a ～4e)进行S-醚化得双(噁)二唑甲硫醚(5a～5e),再进一步甲基化和季铵化得相应的N-甲基双(噁)二唑甲硫醚(6a～6e)和N,N-二甲基双(噁)二唑甲硫醚碘化物(7a～7e).双(噁)二唑甲硫醚目标物的结构经元素分析、1 H NMR、MS技术确证.采用MTT 法评价了目标化合物对体外培养人肝癌细胞株Hep-3B生长的抑制活性.结果表明,15个目标化合物的抑制活性均显著高于对照化合物1的抑制活性,其季铵盐的IC50值低于25.0 μmol/L,显示出潜在的抗癌活性.
关键词:
氟喹诺酮
,
电子等排体
,
(噁)二唑
,
季铵盐
,
抗肿瘤评价
谢玉锁
,
高留州
,
闫强
,
吴书敏
,
倪礼礼
,
刘英杰
,
黄文龙
,
胡国强
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.01.150182
为发现氟喹诺酮由抗菌活性向抗肿瘤活性转化的结构修饰方法,基于生物电子等排药物设计原理,用唑杂环作为氧氟沙星(1)C-3羧基的等排体、硫醚酮缩氨基硫脲为其功能侧链修饰基,设计合成C-3均三唑硫醚酮缩氨基硫脲目标化合物(6a ～6g),其结构经元素分析和光谱数据确证.体外抗肿瘤活性结果表明,中间体C-3均三唑硫醚酮(5a ～5g)和目标化合物(6a～6g)的活性均强于母体氧氟沙星的活性,其中缩氨基硫脲的活性强于相应硫醚酮的活性,尤其是苯环含硝基和氟原子目标化合物的活性与对照药阿霉素的活性相当.因此,功能缩氨基硫脲链修饰的均三唑作为C-3羧基的等排体有利于提高氟喹诺酮的抗肿瘤活性.
关键词:
氟喹诺酮
,
生物电子等排体
,
均三唑
,
硫醚酮
,
缩氨基硫脲
,
抗肿瘤活性
