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研究了KF/MgO催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯(DDC)的催化性能.考察了催化剂KF负载量及焙烧温度对反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和N_2吸附-脱附等对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂KF/MgO在空气中较高温度焙烧后生成新相K_2MgF_4和K_2CO_3,它们为催化剂的主要活性组分.催化性能测试结果表明,该催化剂具有良好的催化活性,KF的最佳负载量为30%,催化剂的最佳焙烧温度为873K.还考察了反应条件对KF/MgO催化剂性能的影响.当在反应物月桂醇:DMC摩尔比=4,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,反应时间为4h的条件下,反应性能最佳,DMC转化率和DDC收率分别为86.7%和86.2%.

关键词: 碳酸二甲酯 , 酯交换 , 碳酸二月桂酯 , 氟化钾 , 氧化镁 , 负载型催化剂

微量氟化钾对镁合金在商用冷却液中腐蚀行为的影响

袁鹏 , 郭兴伍 , 彭立明 , 付彭怀 , 龚佳 , 吴国华

机械工程材料

通过失重试验、电化学测试、XPS测试等研究了微量氟化钾对AZ91D、NZK和AM-SC1三种镁合金在商用CALTEX冷却液中腐蚀行为的影响.结果表明:随着CALTEX冷却.液中氟化钾含量的增大,三种合金在其中的腐蚀速率随之减小,且氟化钾对AM-SC1和NZK合金腐蚀的抑制作用比较显著；氟化钾对合金的缓蚀作用是由于氟离子与镁反应,在合金表面生成难溶的MgF2膜,阻止了合金的进一步腐蚀.

关键词: 镁合金 , CALTEX冷却液 , 耐蚀性能 , 氟化钾

热分解法低温合成氟钽酸钾粉体

林翠华 , 姜恒 , 宫红 , 苏婷婷

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.025

采用五氧化二钽(Ta2O5)、氟化钾(KF)和氟化氢铵(NH4HF2)为原料,少量甲醇为溶剂,在红外灯下充分研磨后得到分散均匀的氟钽酸钾前躯体.将制备的前躯体在150,200和250℃焙烧3h,并通过X射线衍射仪(XRD)对产物进行分析.在200℃考察不同焙烧时间对氟钽酸钾合成的影响；利用XRD和扫描电镜(SEM)技术对产物进行分析,并用库仑滴定法测定产物中碳含量.结果表明:焙烧温度为150和200℃时均可得到单一相的氟钽酸钾,而250℃时不能得到单一相的氟钽酸钾,产物中含有K3TaOF6.在200℃焙烧不同时间合成的氟钽酸钾是单斜晶系,空间群为P21/c (14).当焙烧温度为200℃,焙烧时间为15 min时,产物结晶度差且含有Ta2O5,不能得到单一相的氟钽酸钾.随着焙烧时间的延长,得到的产物纯度逐渐升高,粒径逐渐变大,结晶度逐渐提高.碳含量符合有色金属行业标准YS/T 578-2006规定的氟钽酸钾中碳含量为20 ～25 μg·g-1.焙烧时间为2h时,得到的氟钽酸钾晶体具有较小粒径(＜1μm)和较低含碳量(＜10 μg·g-1).与液-液萃取法制备氟钽酸钾相比,该方法避免了因HF酸和H2SO4腐蚀而引入其他金属杂质,同时也避免了有机碳的污染,从而很好地控制了碳含量.

关键词: 五氧化二钽 , 氟化钾 , 氟化氢铵 , 热分解法

酸处理活性炭对其负载的RbNO3-KF催化剂气相合成C2F5I反应性能的影响

冒爱琴 , 王华 , 谈玲华 , 蔺向阳 , 潘仁明

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01235

对活性炭(AC)进行酸处理能够改变表面含氧官能团,从而加强金属前驱体与活性炭载体的锚固作用,改变催化剂的分散度和表面碱性.采用HCl,HNO3和HF分别对AC进行处理,制得一系列AC负载的RbNO3-KF催化剂,考察了它们在气相合成C2F5I反应中的催化性能.采用N2吸附-脱附、Boehm滴定、CO2程序升温脱附、X射线衍射、X射线光电子能谱和元素分析对催化剂进行了表征.结果表明,AC经HCl处理后RbNO3-KF/AC催化剂具有较高的分散度和适中的弱碱性,有利于气相催化合成C2F5I.各催化剂分散度大小顺序为:RbNO3-KF/AC(HNO3)＞RbNO3-KF/AC(HF)＞RbNO3-KF/AC(HCl)＞RbNO3-KF/AC.该顺序与相应载体表面的酸性和官能团变化趋势一致,但与催化剂表面的碱性并无对应关系.催化剂表面碱性与AC表面含氧官能团和表面碱性有关.

关键词: 活性炭 , 酸处理 , 表面含氧官能团 , 硝酸铷 , 氟化钾 , 五氟碘乙烷

镁合金微弧氧化膜层退除工艺

李锦妍 , 郝建民 , 陈永楠 , 陈宏

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.10.005

目的：提出一种镁合金微弧氧化膜层的退除工艺,提高镁合金的二次利用率。方法以硝酸、氟化钾、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠( SDBS)及缓蚀剂为组分配制退膜液,设计正交试验,以退除速率、表面粗糙度作为评判标准,优化退膜液配方。分析退膜液中各组分的作用,研究退膜过程中退膜量与时间的关系,讨论膜层厚度与腐蚀率、表面粗糙度的关系。采用优化的退膜液对镁合金微弧氧化膜层进行退除,观察表面宏观及微观形貌。结果退膜液各组分针对退膜速率和退膜后镁合金基体表面粗糙度的极差由大到小均依次为：R硝酸>R氟化钾>R柠檬酸>RSDBS>R缓蚀剂。对退膜速率和表面粗糙度影响最大的是硝酸浓度,其次是氟化钾浓度,柠檬酸、SDBS及缓蚀剂浓度的影响最小。在整个退膜过程中,膜层退除量与退膜时间并不呈线性关系。退膜开始阶段及完成阶段,膜层退除量大,退膜速率高；退膜中期,膜层退除量与退膜时间基本呈线性关系,且退膜速率小于初始退膜速率。 XRD分析显示,退膜后的镁合金表面无残余腐蚀产物。二次微弧氧化膜层的SEM图像显示,微孔结构致密,分布均匀,与一次微弧氧化的膜层无明显差别。结论镁合金微弧氧化膜层退除液的最佳配方为：硝酸90 mL/L,柠檬酸8 g/L,氟化钾35 g/L,十二烷基苯磺酸钠5 g/L,缓蚀剂6.5 g/L。该退膜液退膜效果良好,对镁合金基体损伤小,退膜速率快,成本低廉,可用于不合格镁合金零部件微弧氧化膜层的多次退除返修。

关键词: 镁合金 , 微弧氧化 , 退膜 , 缓蚀剂 , 硝酸 , 氟化钾

离子液体中KF作用下N-单取代磺酰胺的N-烷基化反应

胡燚 , 康晖 , 李恒 , 韦萍

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.026

报道了KF作用下离子液体介质中N-单取代磺酰胺和卤代烃的N-烷基化反应,考察了4种不同结构的离子液体[Bmim]BF4、[Bpy]BF4和[Bpy]PF6对反应的影响.结果表明,以[Bmim]PF6为反应介质时显示出了最好的效果,反应的时间最短,收率最高.N-芳基或N-烷基单取代的磺酰胺和各类不同结构的活化的卤代烃和未活化的一级卤代烃在[Bmim]PF6中KF作用下,85℃反应2～10 h,以70%～97%的优良收率得到了13个N-烷基化产物,而且离子液体回收使用3次后效果未降低.实验结果表明,反应介质离子液体[Bmim]PF6和作为一种温和的碱KF有效地促进了烷基化反应的进行.

关键词: 离子液体 , 磺酰胺 , 卤代烃 , 烷基化 , 氟化钾

离子液体中卤素交换氟化合成七氟醚

李斌栋 , 吕春绪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.029

在离子液体作为反应介质的条件下,以六氟异丙基氯甲基醚的氟代反应合成了七氟醚. 探讨了氟代反应机理,考察了[bpy]BF4、[bmim]BF4、 [bepy]BF4、[bmim]PF6对反应产率的影响,研究了氟化剂、水和温度对反应产率的影响. 结果表明,以[bepy]BF4为反应介质,高比表面积的KF和微量的水有利于固态KF的部分离解进入有机相形成高活性的F-从而减少副产物,收率达到94.6%. 离子液体可重复使用3次以上,其活性没有明显下降.

关键词: 离子液体 , 七氟醚 , 合成 , 氟化钾