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氟掺杂纳米TiO_2薄膜的低温制备及其光催化性能

陈艳敏 , 钟晶 , 陈锋 , 张金龙

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90719

以氟化铵为氟源,采用水热法制得氟掺杂TiO_2(FTO)溶胶,并通过浸渍提拉法在低温下制备了FTO薄膜.其中在120℃下水热处理10h所得的TiO_2溶胶制备的薄膜均匀透明,具有较高的光催化活性.氟掺杂后的TiO_2晶粒尺寸并未发生明显变化,但薄膜的光催化活性显著升高.F/Ti摩尔比为0.01时,FTO薄膜的光催化活性最高,比TiO_2薄膜的活性升高了23%.X射线光电子能谱结果表明,氟掺杂TiO_2中的氟离子存在晶格取代掺杂和表面化学吸附两种形式.这两种氟离子的共同作用是FTO薄膜光催化活性升高的主要原因.

关键词: , 掺杂 , 二氧化钛 , 薄膜 , 光催化 , 罗丹明B , 降解

无配体Pd/LDH-F催化剂在Heck和Suzuki反应中的应用

周浩 , 卓广澜 , 姜玄珍 , 张波 , 葛忠华

催化学报

以氟离子插层的水滑石LDH-F为载体,用逐滴浸渍法制备了新型Pd/LDH-F催化剂,并用其催化溴代芳烃的Heck和Suzuki偶联反应. 用X射线衍射表征了催化剂的晶相,以等离子体发射光谱测定了溶剂中钯的流失量. 结果表明,对于Heck反应,在无配体存在和低钯用量(Pd/溴代芳烃摩尔比为0.001)的情况下, Pd/LDH-F的催化性能优于其它载体负载的Pd催化剂,显示出很高的催化活性和选择性. 在140 ℃和12 h的条件下, Pd/LDH-F催化溴苯与苯乙烯Heck反应产物的收率可达86%, 反应后催化剂经过分离,可循环使用四次其催化活性基本不变. 在DMF/水摩尔比为0.5的混合溶剂中,在室温和3 h 的条件下, Pd/LDH-F (Pd/溴代芳烃摩尔比为0.005)催化溴苯与苯基硼酸盐的Suzuki反应中,目标产物收率为99%.

关键词: , , 水滑石 , 负载型催化剂 , 溴代芳烃 , Heck反应 , Suzuki反应

氨水介质和氟处理对铝柱层柱粘土性质的影响

姚铭 , 刘子阳 , 王凯雄 , 郝小明 , 田辉平 , 闵恩泽

催化学报

分别在氨介质和钠介质中制备了层柱蒙脱土和层柱累托石,并用氟化铵、氟硅酸铵和氟铝酸铵对层柱粘土进行处理,考察了处理条件对层柱粘土结构和酸性的影响. NH3-TPD和IR分析结果表明,氨介质中制备的层柱粘土比钠介质中制备的具有更强的酸性,经氟处理后层柱粘土的酸性有较大的提高. 氨介质中制备的层柱粘土的低钠含量是其酸性改善的主要原因,而氟处理对层柱粘土酸性的提高主要来自氟对铝柱的表面作用. 氟处理层柱粘土对异丙苯裂解具有很高的催化活性.

关键词: 层柱粘土 , 蒙脱土 , 累托石 , , , 异丙苯 , 催化裂解

铝件表面处理废水治理与铬、磷的快速检测

唐海峰 , 唐基禄

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.04.019

简述了铝件表面处理各工艺流程的特点,分析了各工艺环节产生的铬、磷、氟及有机废水的水质情况,介绍了相关的分流治理措施及铬、磷现场快速检测法,保证了生产废水的达标及排放.

关键词: 废水治理 , 有机废水 , , , , 检测

含氟、锌、银羟基磷灰石涂层的制备与结构表征

陈有应 , 耿彬 , 王金清 , 夏亚一 , 汪静

材料导报

以四水合硝酸钙、五氧化二磷为原料,以无水乙醇为溶剂,利用六氟磷酸、六水合硝酸锌、硝酸银作为氟、锌、银的引入剂制备出含有特定比例的溶胶液.采用浸渍-提拉法,利用上述溶胶液在钛合金表面形成均匀的液相涂层,然后在150℃干燥15min,600℃反应15min后自然冷却,成功制备出含有3种微量元素的羟基磷灰石(HA)涂层.通过X射线衍射仪(XRD) 、X射线光电子能谱(XPS)、以及扫描电子显微镜(SEM)对样品的表征发现:所得到的新材料中,羟基磷灰石为其主要的无机晶体结构,3种微量元素均匀分布于羟基磷灰石涂层内,对羟基磷灰石的形成未造成影响.

关键词: 羟基磷灰石 , , , , 溶胶-凝胶法

某铀尾矿库周边地下水的水化学特征分析

张春艳 , 占凌之 , 华恩祥 , 陈井影 , 高柏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015070901

选取某铀尾矿周边地下水作为研究对象,对比分析地下水与排放水在主要水化学成分、水化学参数、水化学类型及放射性元素铀和微量元素氟含量上的差异,探明铀尾矿库对其周边地下水的影响程度.分析结果表明:地下水主要水化学成分为HCO3和Na+,水化学类型以HCO3·O-Ca·Na为主,排放水主要水化学成分为SO2-和Ca2+,水化学类型以SO4-Ca为主.说明在主要水化学成分、水化学参数、水化学类型上,可能尾矿库对地下水的影响不大;地下水中铀和氟含量分别超过美国EPA标准和我国《地下水质量标准》,超标率分别为100%和85.7%.可能是受矿山开采产生的废石和铀尾矿库堆积的矿砂及pH的影响,说明尾矿库对地下水铀、氟含量的增加有一定影响.

关键词: 尾矿库 , 地下水 , 水化学特征 , ,

β-环糊精存在下氯化铁褪色光度法测定微量氟

李咏梅 , 李人宇 , 付培楠 , 张龙

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.010

β-环糊精存在下,在pH 1.6的KCl-HCl缓冲溶液中,F~-与FeCl_3反应生成白色结晶性络盐使溶液褪色,据此建立了褪色光度法测定氟的新方法.络合物的最大褪色波长为263nm,体系的褪色程度与F~-浓度在0~10.0 mg/L范围内呈线性关系,检出限为47.9μg/L.大量金属离子的干扰采用蒸馏法分离或8-羟基喹啉沉淀法去除;MnO_4~-、Cr_2O_7~(2-)和VO_3~-的干扰用抗坏血酸掩蔽.方法用于测定磷矿和药厂工序废水中氟时,PO_4~(3-)和Ca~(2+)的干扰用蒸馏法分离去除,相对标准偏差小于2.3%(n=5),平均回收率为98%~102%.

关键词: 褪色光度法 , , 氯化铁 , β-环糊精 , 磷矿 , 工序废水

氟、铈对磷酸三钙水解过程及其产物抗酸性的影响

江洋 , 陈菲 , 冯祖德

中国稀土学报

研究了不同浓度的F-和Ce3+对磷酸三钙(Ca3(PO4)2, TCP)的水解过程和水解产物的影响. XRD及IR实验结果表明, TCP在NaF溶液中的水解产物为羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HAP)和氟基磷灰石(Ca10(PO4)6F2,FAP)的混合物. 氟离子浓度越高, FAP的含量越多. TCP水解过程的pH值变化随氟离子的起始浓度不同而不同. 氟离子浓度越高, pH值越低. TCP在CeCl3溶液中的水解产物为铈取代的羟基磷灰石(CexCa10-y(PO4)6-z(OH)2, Ce-HAP). 溶解实验表明, 氟处理比铈处理更有效地增强了TCP水解产物的抗酸性. 当F-浓度为0.1%或Ce3+浓度为5×10-2%时, TCP水解产物的抗酸性最强.

关键词: 稀土 , 磷酸三钙 , , , 恒pH值法

铝合金表面处理的废水治理

唐海峰 , 唐基禄 , 李迅

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2005.02.014

简述铝合金在进行表面处理过程中产生的含铬、磷、氟及有机废水.介绍了对含铬废水用破铬处理,磷、氟废水用化学沉淀,有机废水用化学氧化法等分流分治,最后再与酸、碱废水进行二次深化处理的原理及处理流程.

关键词: , , , 有机废水治理

氧化钙对混合稀土精矿分解气相中氟的影响

孙树臣 , 高波 , 吴志颖 , 边雪 , 吴文远 , 涂赣峰

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.03.024

研究了氧化钙对混合稀土精矿焙烧分解过程气相中氟含量的影响,采用气相色谱分析方法对焙烧过程气相中的氟进行测定,结果表明氧化钙在混合稀土精矿的分解过程中起到了固氟的作用,使焙烧过程气相中的氟含量降低60%以上.从加入氧化钙后的混合稀土精矿的焙烧产物XRD实验结果看,焙烧产物中有大量的CaF2和Ca5F(PO4)3生成,说明氧化钙对混合稀土精矿分解过程的固氟机制是CaO与其中的氟碳铈矿的分解产物REOF反应生成了CaF2,同时形成的氟化钙和氧化钙一起在800 ℃时能够与精矿中的独居石反应,生成Ca5F(PO4)3.

关键词: 氧化钙 , 混合稀土精矿 , 分解 ,

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