王震侠
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张瑞明
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曹伟
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欧阳晓晖
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赵海平
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董培德
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孟兴凯
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.008
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法.血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定.色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min.质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测(m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)).结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数 0.998 1,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1% ～85.7%之间.实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定.
关键词:
气相色谱-质谱联用法
,
固相萃取
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单乙基甘氨酰二甲苯胺
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利多卡因
,
代谢物
,
血清
龚淑果
,
孔波
,
庹苏行
,
戴云辉
,
吴名剑
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谭立权
,
刘巍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04005
建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法.23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物.水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m ×0.25mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量.结果表明,23种酯类化合物在0.4～ 50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8％～109.1％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4％,检出限为0.02～0.76mg/kg,定量限为0.04～ 2.52 mg/kg.该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱-质谱联用法
,
酯类化合物
,
烟用水基胶
