林竹光
,
范玉兰
,
马玉
,
金珍
,
谭君
,
陈美瑜
,
陈招斌
,
涂逢樟
,
刘勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12～1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ～126% ,相对标准偏差为0.58% ～14.7% .
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱法
,
有机磷农药
,
农药残留
,
基体效应
,
蔬菜
,
水果
韩丽
,
郭德华
,
邓晓军
,
王敏
,
王传现
,
马颖清
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.024
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法.样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量.硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z 406,408,404,372和m/z386,388,384,422.每种化合物的最低定量检测限为0.5 μg/kg,回收率为83%～105%,相对标准偏差低于13%.该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-负离子化学电离质谱法
,
α-硫丹
,
β-硫丹
,
硫丹硫酸酯
,
水产品
