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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

李春风 , 沈伟健 , 蒋原 , 沈崇钰 , 赵增运 , 余可垚 , 桂茜雯 , 孙宁宁 , 袁宗辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.009

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法.样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量.所有农药在20~400 μg/L 范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70% ~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17% ;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象.

关键词: 气相色谱-负化学离子源质谱法 , 选择离子监测 , 分散固相萃取 , 农药残留 , 大豆 , 玉米

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