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气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱测定烟草中有机氯农药残留

司晓喜 , 陆舍铭 , 刘志华 , 朱丽 , 刘春波 , 张凤梅 , 何沛 , 朱瑞芝

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10034

采用 QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱( GC-NCI-TOF-MS)检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)溶液提取,提取液经 N-丙基乙二胺( PSA)、无水硫酸镁分散固相萃取净化,用 GC-NCI-TOF-MS 检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定,外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.997;相对标准偏差小于6.5%;检出限为0.04~0.80μg/kg;加标回收率为77.2%~93.0%。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。

关键词: 气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱 , QuEChERS , 有机氯农药 , 烟草

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