陈长二
,
赵洪霞
,
谢晴
,
陈景文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.011
建立了测定松针样品中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.松针样品经过正己烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后,采用气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果表明,方法的加标回收率为83.8%～107.5%,三溴～七溴代联苯醚的仪器检出限为0.152～0.770 Pg,十溴代联苯醚(BDE-209)的检出限为11.1 Pg;三溴～七溴代联苯醚的方法检出限(湿重)为3～15pg/g,BDE-209的方法检出限(湿重)为222 pg/g.方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率.实际样品分析表明,松针中BDE-209是主要的同类物,约占8种PBDEs总量的82.3%,低溴代联苯醚以2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)为主.
关键词:
超声辅助萃取
,
气相色谱-负化学电离源质谱
,
多溴联苯醚
,
松针
张晓玲
,
王炳玲
,
陆晓梅
,
张琦
,
张正东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08020
建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法.样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定.结果表明,方法的加标回收率为53.2％ ～107.6％,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8％～16.5％,日间测定的RSD为6.4％～22.6％.除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g.该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定.
关键词:
超声辅助萃取
,
气相色谱-负化学电离源质谱
,
多溴联苯醚
,
室内灰尘
劳文剑
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06030
建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法.样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量.多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1％.使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量.单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～ 500 μg/L.以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度.同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)％(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4％ ～12.8％(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性.应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量.
关键词:
气相色谱-负化学电离源质谱
,
毒杀芬
,
毒杀芬同类物
,
沉积物
,
鱼肉
王丽
,
李书书
,
张展
,
王守林
,
李磊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04010
建立了气相色谱-负化学电离源质谱（ GC-NCI-MS）同时测定鱼油中16种多氯联苯（ PCBs）的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化，在选择离子监测模式下进行 GC-NCI-MS 检测。所检测的 PCBs 在0.01~10μg／L范围内呈现良好的线性关系（ r>0.99），定量限（ S／N=10）在3~67 pg／g 之间。基质加标回收率为62.3％~121.8％，相对标准偏差（ n=3）≤12％。相比传统的多种填料固相萃取前处理法，本方法样品处理简单快速，有机溶剂使用量少，具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度，适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。
关键词:
气相色谱-负化学电离源质谱
,
共平面多氯联苯
,
指示性多氯联苯
,
鱼油
