漆爱明
,
李玫瑰
,
毛丽秋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.007
应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯.考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响.优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为 1 000 r/min,萃取时间为20 min.该方法的线性范围为0.032～80 mg/L,检出限为0.6 μg/L～1.28 mg/L,加标回收率为95.85% ～148.85% ,相对标准偏差为3.9% ～14.9% .
关键词:
微滴液相微萃取
,
气相色谱-离子阱质谱
,
酞酸酯
,
对羟基苯甲酸酯
,
药品
吕庆
,
张庆
,
白桦
,
李海玉
,
康苏媛
,
王超
色谱
doi:10.3724/8P.J.1123.2011.12005
建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法.对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45μm滤膜,经HP-IMS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5μm)分离,离子阱质谱检测.对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45μm滤膜后进行测定,外标法定量.方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02～40mg/kg,线性范围为0.002～50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2％～110.8％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～10.5％.该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测.
关键词:
气相色谱-离子阱质谱
,
致敏性芳香剂
,
玩具
