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原词结果 | 译词结果

快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯

罗财红 , 郭志顺 , 孙静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00487

建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法.样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100 ℃、103.4 MPa (1500 psi)条件下经快速溶剂萃取、以5 mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定.采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05～0.40 μg/kg;回收率为50.5%～107.9%,相对标准偏差为3.5%～13.9%.采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%～95.8%.该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯.

关键词: 快速溶剂萃取 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 酞酸酯 , 沉积物

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

施家威 , 李继革 , 王玉飞 , 范建中

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02019

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1％～138.7％,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0％～ 120.0％,方法的相对标准偏差(RSD)小于12％,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.

关键词: 气相色谱-三重四极杆质谱 , 分散固相萃取 , 农药残留 , 蔬菜

杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法检测人血液中的二十二碳六烯酸

王静 , 王丹 , 张华 , 彭孝军 , 董珺璞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01050

建立了人血液中二十二碳六烯酸(DHA)的杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法.以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)作为DHA的杂环衍生化试剂,优化了杂化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS在多反应监测模式下,以内标法对DHA进行定量检测.在0.07～10 μg/mL范围内,线性关系良好(r2=0.999 1)；检出限(S/N =2.8)为0.02μg/mL;定量限(S/N=10)为0.07 μg/mL.在高、中、低3个不同添加水平下,其平均回收率在94.40％ ～ 103.13％之间,相对标准偏差(RSD)在1.51％ ～3.16％之间.该方法操作简便,所需样品量少,结果准确可靠,适用于人血液中DHA的分析检测.

关键词: 杂环衍生化 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 多反应监测 , 二十二碳六烯酸 , 人血液

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯

孙欣 , 齐莉 , 秦廷亭 , 王明林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05004

建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取，经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集，然后用 C18吸附剂净化，经 HP-5ms UI 色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10~5000μg / kg 范围内线性关系良好（ r ≥0.9995），检出限为0.2~3.5μg / kg。按照建立的方法分别进行了10、100和500μg / kg 3个添加水平的19种邻苯二甲酸酯的加标回收率试验，回收率为63.3％~127.8％，相对标准偏差为0.5％~13.3％。该方法灵敏度高、准确度好，符合多残留检测的技术要求，适用于黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯残留的检测。

关键词: QuEChERS , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 黄瓜

超声辅助低密度溶剂分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法检测生物样品中的8种毒品

孟梁 , 朱彬玲 , 郑可芳 , 张文文 , 孟品佳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12001

建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法，采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂，萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化：将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中，超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取，离心分层后，抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下，分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系，线性相关系数在0.9984~0.9994之间；检出限为0.05~0.40μg／L（ S／N=3）；样品加标回收率在79.3％~100.3％之间，RSD<5.7％。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点，可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。

关键词: 超声 , 分散液液微萃取 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 毒品 , 生物样品

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留

刘小勤 , 佟玲 , 孟文婷 , 孙国祥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04005

采用固相萃取技术（ SPE）结合气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-MS／MS）建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取，采用氨基固相萃取柱净化后，在 GC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式下进行检测，基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明，99种农药在0.001~0.25 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）大于0.99，方法定量限为0.001~0.050 mg／kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg／kg时，99种农药的平均回收率为66.7％~128.0％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于18.3％。对市售的13批样品进行测定，其中4批样品中检出微量的毒死蜱和 p，p′-滴滴伊。实验证明，建立的 SPE净化和 GC-QqQ-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点，适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 农药残留 , 白芍

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟丝中73种香气物质

许永 , 蒋次清 , 李超 , 吴亿勤 , 张丹 , 邹楠 , 张承明 , 秦云华 , 缪明明 , 蒋薇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10047

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法.样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.结果表明,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),低、中、高3个水平的加标回收率为70.0%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.4%.该方法具有前处理简单、准确灵敏的特点,适用于烟丝样品中73种香气物质的检测.

关键词: 气相色谱-三重四极杆质谱 , 多反应监测 , 烟丝 , 香气物质

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