李维义
,
陈金爱
合成材料老化与应用
doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2011.03.002
介绍了一种简易可行的汽车内饰涂料涂层挥发性有机化合物散发量的测定方法,即试验箱-热解吸-气相色谱法,该方法选择合适的环境试验条件(如温度、湿度)进行材料的挥发试验,然后用TenaxTA吸附管定量采集挥发的挥发性有机化合物,经气相色谱分析,以甲苯为等当物、总碳量来表征挥发性有机化合物散发量,能有效评价材料在实际使用状态下的散发性.方法的精密度良好,重复性能控制在15%以内.另外,应用该方法测试了5种内饰涂料的挥发性.
关键词:
汽车
,
内饰材料
,
涂层
,
挥发性有机化合物
,
散发量
,
试验箱
,
热解吸
,
气相色谱法
杨左军
,
张伟亚
,
王成云
,
许德珍
,
潘坤永
,
吴采樱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.022
采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响.该方法目标化合物的检出限为0.079～1.7 μg/L,回收率为88.4～107.7%(RSD＜8%).应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意.对以溶胶-凝胶技术制备的富勒烯固相微萃取纤维头与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维头的性能进行了对比.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱法
,
邻苯二甲酸二酯类化合物
,
增塑剂
,
模拟人体唾液
,
溶胶-凝胶技术
,
富勒烯涂层
,
聚氯乙烯
,
玩具
王树涛
,
王炎
,
尤宏
,
梁志华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.019
利用自制的有机硅树脂胶粘剂和粉状活性炭制成活性炭涂层萃取头.该萃取头富集能力强,对氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯4种卤代烃化合物的富集率达到13.8～18.7倍;热稳定性好,最高使用温度可达290 ℃;使用寿命长,250 ℃解吸条件下可反复使用140次以上.上述4种化合物固相微萃取-气相色谱分析的结果表明,方法的最低检出质量浓度为0.008～0.05 μg/L.采用该萃取头对含有该4种卤代烃化合物的实际水样进行了SPME-GC分析,4种化合物的回收率为95.5%～104.6%.
关键词:
气相色谱法
,
固相微萃取
,
活性炭
,
涂层
,
氯仿
,
三氯乙烯
,
四氯化碳
,
四氯乙烯
贾存勤
,
李阳春
,
屠鹏飞
,
张洪全
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.019
建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法.以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器.上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离,样品的加标回收率(n=3)为73.8%～107.9%,相对标准偏差为1.3%～4.4%,最低检测限为0.007～0.03 mg/L.本方法具有灵敏、准确、快速等特点.对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产.
关键词:
气相色谱法
,
苯
,
甲苯
,
二乙苯
,
萘
,
癸烷
,
有机残留物
,
大孔吸附树脂
钱小平
,
赵远征
,
李珠华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.022
用气相色谱法测定了第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚 .使用15% DEGS,Chromosorb W(AW-DMCS) 80～100目,2m×3mm i.d. 不锈钢柱 ,从70 ℃至180 ℃程序升温,以联苯为内标物,以样品的进样量对样品与内标的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9995～0.9999.平均回收率 :樟脑为99.63%,薄荷醇为99.83%,水杨酸甲酯为100.0%,麝香草酚为100.4%.
关键词:
气相色谱法
,
樟脑
,
薄荷醇
,
水杨酸甲酯
,
麝香草酚
,
联苯
,
第一冷巴布贴剂
张水坝
,
易军
,
叶江雷
,
郑文慧
,
蔡学勤
,
弓振斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.016
建立了同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷和三唑磷4种农药残留量的测定方法.在45 ℃加温条件下,用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取及活性炭色谱柱净化,用不同配比的乙酸乙酯-正己烷混合液梯度洗脱待测组分,以DB-210毛细管色谱柱分离、氮磷检测器测定.结果表明,上述4种农药在10 min内能很好地分离;样品加标回收率(n=3)为73.4%～96.9%.方法的变异系数为2.49%～3.35%,茶叶(干重)中4种农药的定量检测下限为7.0～12.0 μg/kg.
关键词:
气相色谱法
,
噻嗪酮
,
甲胺磷
,
乙酰甲胺磷
,
三唑磷
,
茶叶
,
农药残留
高洁
,
杨偲
,
叶长文
,
李秀娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.021
选用自制杯[6]芳烃溶胶-凝胶固相微萃取(SPME)萃取头,建立了顶空SPME与气相色谱联用检测啤酒中8种酞酸酯(PAEs)的方法.采用L25(56)正交设计对萃取条件进行了优化,所得方法检出限为0.003～3.429 μg/L,相对标准偏差不超过13.5% ,加标回收率为86.3% ～109.3% .采用标准加入法对3种瓶装啤酒中PAEs进行了检测,结果表明邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)是啤酒中最主要的酞酸酯类污染物,含量最高达5.24 μg/L.迁移试验表明,瓶装啤酒所用塑料垫圈中高含量的DEHP可能成为酒体中PAEs的一种来源,且延长贮存时间、提高贮存温度和振荡都能加快垫圈中DEHP的迁移.
关键词:
固相微萃取
,
杯芳烃
,
气相色谱法
,
酞酸酯类化合物
,
迁移
,
痕量分析
,
啤酒
苏建峰
,
卢声宇
,
陈晶
,
陈劲星
,
梁震
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00643
以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ 283种,方法Ⅱ 6种).方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取(SPE)净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na<,2>SO<,4>配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析.GC-MS采用选择离子监测(SIM)方式,GC采用火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限(8/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg.方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20 mg/kg时,回收率为52%～163%,其中回收率在70%～120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%～18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为70%～111%,相对标准偏差为3.2%～9.3%.详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解.该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求.
关键词:
气相色谱法
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
农药
,
多残留分析
,
大蒜
,
灵敏度
