曹京宜
,
付大海
,
张峰
,
杨光付
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.02.017
采用裂解气相色谱/质谱法对涂料组成成分进行测定,适用于各类涂料样品,避免了红外、核磁等需经化学分离、提纯方可进行定性测定的繁复冗长的分离步骤,具有样品无需前处理、用量少、灵敏度高、谱图直观、分析周期短等特点,不仅可确定涂料基料和溶剂的大类,还可对每类树脂的具体品种、牌号进行剖析检测.
关键词:
裂解
,
气相色谱/质谱
,
涂料
,
基料
,
溶剂
朱昱
,
谭家镒
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.003
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物7-氨基硝西泮(7-ANIZ)的三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用方法.尿样经乙醚-乙酸乙酯(体积比为99∶1)萃取后,用N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺进行衍生化,检测衍生物的总离子流色谱.根据7-ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析;用7-氨基氯硝西泮做内标,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析.本方法中7-ANIZ的萃取率为82.8%,线性范围为10 μg/L～500 μg/L,检出限为1.2 μg/L,定量限为3.5 μg/L.样品的加标回收率为94.7%～103.5%,RSD为3.9%～5.4%.对口服10 mg硝西泮者96 h内所排泄的尿进行了7-ANIZ检测,结果表明方法灵敏、准确,满足司法鉴定的要求.
关键词:
气相色谱/质谱
,
三甲基硅烷衍生化
,
7-氨基硝西泮
,
尿
赵惠菊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.005
在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上,研究了汽油中元素硫存在的结构,并采用外标法定量,开发出了汽油中元素硫测定的新方法.样品直接进样(进样量1 μL),完成一个样品分析只需16 min,最小检测量(MDQ)为9.55 pg.与现有的其他元素硫分析方法相比,该方法更简便、快速、灵敏,且无干扰.该方法选择了最佳分析条件,因而线性范围宽(0.01～100 mg/L),线性相关系数大于0.999 5;方法精确度高,元素硫检测的相对标准偏差(RSD)＜5%,回收率为93.01%～106.21%.该方法样品用量少,对样品量受限制的工艺等研究特别有利.该方法应用于炼油生产的直馏汽油、催化裂化汽油、催化重整汽油中元素硫的分析测定,效果很好,应用前景广.
关键词:
气相色谱/质谱
,
元素硫
,
直馏汽油
,
汽油
汪昆平
,
邓荣森
,
李伟民
,
王涛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.007
参照美国EPA Method 552.3方法中的液-液微萃取、酸化甲醇衍生化技术,以高纯水代替甲基叔丁基醚(MTBE)做溶剂配制标准贮备液,采用气相色谱/质谱联用技术对饮用水中的卤乙酸(HAAs)进行测定.结果表明:在所确立的检测条件下,样品分析时间短,内标、HAAs组分峰在谱图上能够得到很好的分离.低、中、高3个浓度水平的加标水样的HAAs回收率为82%～103%.该方法的检测限:二氯乙酸为0.72 μg/L、三氯乙酸为0.44μg/L.用水做溶剂配制的标准贮备液在4℃条件下贮存时,贮存时间为2个月.
关键词:
气相色谱/质谱
,
卤乙酸
,
饮用水
,
衍生化
郝德君
,
张永慧
,
戴华国
,
王焱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.019
采用水蒸气蒸馏技术提取了3种柏树叶的挥发油,经气相色谱/质谱分析,共分离和鉴定了64种化学成分,其主要成分为萜烯类,其他成分为烷烃类、醇类、酚类和酯类等.其中圆柏树叶中分离鉴定出33种挥发性成分,主要萜类为桧烯(20.99% )和柠檬烯(19.78% );中山柏树叶中分离鉴定出37种挥发性成分,主要为α-蒎烯(10.39% )、桧烯(11.19% )和δ-3-蒈烯(8.88% );龙柏树叶中分离鉴定出37种挥发性成分,主要为柠檬烯(24.56% )和β-月桂烯(8.04% ).分离鉴定出3种柏树叶的共有成分14种.
关键词:
气相色谱/质谱
,
挥发油
,
中山柏
,
圆柏
,
龙柏
薄海波
,
王霞
,
翟宗德
,
李永民
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.018
用碱催化法将青海湖裸鲤鱼油甲酯化,以气相色谱/质谱法分析鱼油中的脂肪酸.青海湖裸鲤可食用部分中鱼油含量为25.13% .从鱼油中共鉴定出47种脂肪酸,包括直链、单支链、多支链饱和脂肪酸,单不饱和、多不饱和脂肪酸,环丙烷基、呋喃基脂肪酸等.不饱和脂肪酸含量为73.6% ,其中多不饱和脂肪酸含量为25.4% ,以C18∶2(4.9% ),C18∶3(3.1% ),C20∶4(1.3% ),C20∶5(二十碳五烯酸(EPA), 9.4% )和C22∶6(二十二碳六烯酸(DHA), 6.7% )为主.单不饱和脂肪酸含量为48.2% ,主要由C16∶1(20.3% ),C18∶1(25.9% )构成.饱和脂肪酸含量为25.7% ,主要有C14∶0(3.4% ),C16∶0 (19.4% )和C18∶0(1.1% ).青海湖裸鲤鱼油中还存在不常见的环丙烷基和呋喃基脂肪酸及多种奇数碳链和支链脂肪酸.因此,青海湖裸鲤是功能性脂肪酸的重要膳食来源.
关键词:
气相色谱/质谱
,
脂肪酸
,
青海湖裸鲤
,
鱼油
王明林
,
寇立娟
,
张玉倩
,
史衍玺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.029
利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯.蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05～10.00 mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%～90%,相对标准偏差为2%～7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01～0.024 mg/kg.该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析.
关键词:
基质固相分散
,
气相色谱/质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
蔬菜
赵玉慧
,
孙培艳
,
王鑫平
,
曹丽歆
,
周青
,
李光梅
,
高振会
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.009
采用气相色谱/质谱方法,对渤海海上4个不同区块、5个平台的6口油井原油进行了烷基化多环芳烃系列化合物和美国环保署(EPA)优先控制多环芳烃系列化合物的准确定性定量分析.通过多环芳烃原始指纹谱图、多环芳烃组分分布模式和特征比值的比较对上述原油进行鉴别.结果证明不同区块的原油中多环芳烃指纹信息不尽相同,即使在同一平台不同油井中所产的原油其指纹也存在一定差异.为确保原油鉴别的准确性,分析过程中必须在仪器的稳定性和样品前处理方面实施严格的质量控制措施.
关键词:
气相色谱/质谱
,
指纹鉴别
,
多环芳烃
,
原油
刘芃岩
,
陈艳杰
,
赵春霞
,
田磊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07019
建立了用固相微萃取结合气相色谱/质谱(GC/MS)检测13种果汁饮料和3种茶饮料中10种光引发剂的方法.通过正交试验筛选对萃取过程影响较大的因素,再通过单因素试验进一步优化,确定最佳的操作条件.样品经萃取后,在GC/MS进样口解吸3 min,经HP-5MS色谱柱分离,以选择离子方式监测,外标法定量.为消除基质的干扰,以样品基质加标做工作曲线,线性范围为0.3～60 μ g/L,检出限为3～16 ng/L.分别对4个不同加标水平的样品平行测定5次,相对标准偏差均小于14.5％.对不同品牌、不同种类的16种盒装饮料进行了测定,所有样品中全部检出二苯甲酮,部分样品中检出对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-氯噻吨酮.该方法操作简单、灵敏度高、无污染,可对10种光引发剂同时测定.该研究结果为从包装材料迁移至饮料中的光引发剂的测定提供了参考.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱/质谱
,
光引发剂
,
果汁
,
饮料
孙玉琼
,
夏东海
,
董新荣
,
李霞
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140196
设计了一种简易同时蒸馏萃取(SSDE)装置并用于八角茴香挥发油提取及其气相色谱-质谱法(GC-MS)分析.该装置由圆底烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管构成.通过对八角茴香挥发油组分的GC-MS分析,比较SSDE法和水蒸汽蒸馏提取法(HD)提取植物源挥发油的效果.结果表明,SSDE法所得挥发油相对含量在0.1％以上的19种化合物占挥发油总量的98.84％(相对标准偏差(RSD)(n=3)均不大于5.59％,其中RSD＜5％的17种化合物占鉴定组分89.5％.SSDE法和HD法挥发油平均收率分别为7.30％(RSD=2.37％(n=5))和6.67％ (RSD =5.26％ (n =5)).SSDE法简便、快速,适用于八角茴香挥发油的提取.
关键词:
同时蒸馏萃取
,
水蒸汽蒸馏
,
气相色谱/质谱
,
挥发油
,
八角茴香
