张婷婷
,
叶明立
,
胡忠阳
,
潘广文
,
梁立娜
,
吴述超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12065
建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法.使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A (250 mm×0.4 mum,8μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4μL,在流速0.01 mL/min的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测.结果表明,毛细管离子色谱法能满足用离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统.该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.9997以上,实际样品的加标回收率为95.2％～103.3％.该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点.
关键词:
毛细管离子色谱
,
抑制电导检测
,
阳离子
,
酒
,
饮料
林立
,
王海波
,
史亚利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10034
建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法.先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16,250 mm ×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离.样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200,80mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary,250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析.方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.999 9,检出限为0.02 ～0.05 μg/L.样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1％ ～ 100.1％之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7％ ～4.9％之间.该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30 ～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测.
关键词:
二维离子色谱
,
毛细管离子色谱
,
碘离子
,
硫氰酸根离子
,
高氯酸根离子
,
地表水
赵海杰
,
梁文辉
,
李震
,
史庆昊
,
建方方
,
法芸
,
刘会洲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10010
建立了一种测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸的毛细管离子色谱-串联质谱方法.探索优化了色谱和质谱的检测条件,在最佳分析条件下同时检测8种有机酸.离子色谱以KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱;用IonSwift MAX-100毛细管柱进行分离;在喷雾电压为3.0 kV、喷雾气压强为 2 000 kPa、成源温度为275 ℃的条件下,选择离子监测(SIM)模式下运行质谱.结果表明,柠檬酸和异柠檬酸两种同分异构体能够得到很好的分离,8种有机酸在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.45%~5.99%,相关系数为0.9696~0.9986,平均加标回收率为89.0%~110.0%, 8种有机酸的检出限为0.01~0.50mg/L.该方法进样量少,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品的检测要求,可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子量有机酸的测定.
关键词:
毛细管离子色谱
,
质谱
,
有机酸
,
热纤梭杆菌
