姬磊
,
戴朝政
,
张维冰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.008
对电色谱塔板高度方程正确与否进行了验证.对于电色谱塔板高度方程的若干影响因素如色谱柱结构参数、毛细管内半径r0、保留因子k、扩散系数Dm以及脱附速率常数kd对柱效率的影响进行了实验考察,并将实验数据与借助计算机计算的结果加以对比.从而得出结论:我国色谱理论工作者提出的电色谱塔板高度方程成立.由于该方程合理地考虑到各种影响溶质谱带展宽的因素,因此可以为毛细管电色谱过程的柱型设计、条件优化提供理论上的指导.
关键词:
毛细管电色谱
,
塔板高度方程
,
色谱过程动力学
,
径向扩散
,
轴向扩散
,
柱效
,
焦耳热
魏芳
,
林博
,
冯钰铸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.006
综述了近年来整体柱在样品预处理领域中的应用,包括整体柱样品预富集同高效液相色谱、毛细管电泳和电色谱的联用,微流控芯片中的整体柱萃取以及近年来整体柱萃取模式的改进等.引用文献65篇.
关键词:
整体柱
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
毛细管电泳
,
毛细管电色谱
,
微流控芯片
,
样品预处理
吴漪
,
张晓晖
,
魏娟
,
薛云云
,
玛尔江·巴哈提别克
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.012
毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质.它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理.然而,"纯粹"的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即:在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用.加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱.CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注.本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景.
关键词:
毛细管电色谱
,
加压毛细管电色谱
,
固定相
,
生物分析
,
药物分析
,
食品分析
,
环境分析
王佳静
,
陈昭
,
吴玉田
,
范国荣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00240
以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法.在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察.在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化.最终的优化条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L NaH_2PO_4(pH 4.95)(50:50,v/v),分离电压为-25 kV.结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r~2＞0.997),检出限均小于0.34 mg/L,加样回收率为95.18% ～98.44% .该方法快速、简便、可靠.应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价.
关键词:
甲基丙烯酸酯整体柱
,
毛细管电色谱
,
欧前胡素
,
珊瑚菜内酯
,
发卡二醇
,
异欧前胡素
,
白芷
尤慧艳
,
张维冰
,
阎超
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.012
对中性溶质在氰基柱上的毛细管电色谱(CEC)分离特征进行了研究,讨论了流动相中有机调节剂种类及其体积分数、缓冲液种类等对溶质迁移速率的影响.通过对样品在氰基柱上的分离行为与其在反相ODS柱和正相SI柱上的分离行为的比较,说明中性溶质在氰基柱上的分离机理既具有部分反相特征又具有部分正相特征.受两种机理的影响,在不同的操作条件下极性不同的中性溶质在氰基柱上的迁移速率差别很大,较一般的正相和反相电色谱中更易出现出峰顺序变化的现象,也说明这种分离模式更易于进行分离选择性调节.
关键词:
毛细管电色谱
,
氰基柱
,
中性溶质
,
分离机理
张维冰
,
张丽华
,
张凌怡
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.002
以离子交换和反相固定相构成的混合固定相电色谱中,溶质迁移在受到疏水、离子交换作用的同时,对于带电溶质而言,还受到电泳迁移的影响.根据离子独立迁移原理,结合色谱过程中的多种相互作用,得到了描述溶质表观迁移速率与其各形态迁移速率、各种相互作用之间相互关系的理论表达式;讨论了混合模式电色谱中流动相的pH及其中的有机调节剂浓度、混合固定相配比等对电渗流的影响及不同形态溶质在柱内的输运特征.结果表明,在电色谱中采用混合固定相可以在较大的pH和有机调节剂浓度范围内得到较强且稳定的电渗流.pH通过改变溶质的形态影响分离;有机调节剂对中性溶质的影响满足一般反相电色谱中的规律;竞争试剂对带电溶质分离的影响较大,它的加入可以有效地改善峰形,但是由于电泳作用的调节,其作用并不如一般离子交换色谱中对选择性的影响大.
关键词:
毛细管电色谱
,
混合固定相
,
输运
,
溶质
尤慧艳
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.002
根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式.通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及保留因子等因素与峰展宽之间的关系,也探讨了溶质在色谱柱内峰展宽的规律.结果表明:半峰宽随柱长的增加和保留因子的增大而线性增加,随电压的增加而呈非线性减小.
关键词:
毛细管电色谱
,
弛豫理论
,
峰展宽
,
电中性溶质
黄晓冬
,
孔亮
,
厉欣
,
陈学国
,
郭宝川
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.001
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物.该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构.采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效.考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响.通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离.
关键词:
分子印迹
,
整体柱
,
毛细管电色谱
,
手性分离
,
非对映异构体
邵华
,
邓启良
,
伦志红
,
阎超
,
高如瑜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.006
采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱.通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备.所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度.评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响.在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α-萘胺和2,4-二氯苯胺).该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m.
关键词:
毛细管电色谱
,
毛细管整体柱
,
硅胶基质整体柱
,
制备
