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气相色谱近年的发展

傅若农

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.009

简要阐述了近几年气相色谱(GC)的发展和特点.GC是一个成熟的技术,广泛地应用于各个领域,近几年GC的发展除了继续研究新的固定相和高性能的毛细管色谱柱之外,主要在全二维气相色谱(GC×GC)、快速GC、便携式GC仪和微型GC仪几个方面.近几年新研究的GC固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物.现在GC研究者趋向于使用商品化的GC毛细管柱,而商品化的GC毛细管柱应用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷为固定相的色谱柱.GC×GC发展迅猛,特别是关于调制器的研究,已开发出十多种调制模式,并广泛地应用于各个领域.为了适应大量样品的分析和现场分析,研究和开发了多种快速GC方法和仪器以及便携式GC仪.为了仪器的小型化和专属性检测,μGC仪的研究也稳步地发展起来.

关键词: 气相色谱 , 全二维气相色谱 , 毛细管气相色谱 , 快速气相色谱 , 便携式气相色谱 , 微型气相色谱 , 发展

溶胶-凝胶法制备羟基苯并冠醚固定相用于毛细管气相色谱

曾昭睿 , 仇文丽 , 邢焕 , 周洁华 , 黄载福

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.006

用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备了羟基-苯并冠醚毛细管气相色谱固定相,并测定了它的色谱性能.结果表明该柱具有柱效高>3 000/m、热稳定性好(330 ℃)和去活能力强的优点.与溶胶-凝胶羟基硅油柱相比,该柱具有良好的选择性.一些芳香族位置异构体如二甲苯、二氯苯、硝基甲苯和硝基氯苯在溶胶-凝胶羟基-苯并冠醚柱上得到了很好的分离.该柱具有很高的柱容量,一些不能在冠醚聚硅氧烷上分离的小分子化合物,如小分子醇、酯、酮、短链脂肪酸和挥发性的胺,在溶胶-凝胶冠醚柱上有很好的分离.

关键词: 毛细管气相色谱 , 溶胶-凝胶 , 羟基-二苯并冠醚 , 固定相

一种新的环糊精衍生物手性固定相的合成及其在对映异构体过量值测定中的应用

史雪岩 , 郭红超 , 王敏 , 金文戈 , 周景梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.007

以β-环糊精为原料,合成了一种新的环糊精衍生物2,6-二-O-苄基-3-O-戊酰基-β-环糊精,用核磁氢谱和红外光谱对产物进行了表征,并将所得环糊精衍生物用作毛细管气相色谱手性固定相制备成色谱柱,用于2,4-二氯苯乙酮的不对称催化氢化产物2,4-二氯苯乙醇和反式-2-己烯醇的Sharpless环氧化产物反式-3-正丙基环氧乙烷甲醇的对映异构体过量值(e.e.值)测定和催化反应评价,取得了很好的结果。

关键词: 毛细管气相色谱 , 环糊精衍生物 , 手性固定相 , 对映异构体过量值

丙烯酮醇和丙烯酮乙酸酯对映体分析的气相色谱方法研究

胡伟 , 唐世平 , 杨立荣 , 黄荣斌 , 毕春晖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.018

建立了基于手性毛细管柱直接测定丙烯酮醇和丙烯酮乙酸酯对映体含量的气相色谱法.采用HP-5890气相色谱仪,以WCOT CD-Chiral-DEX CB(30 m×0.25 mm i.d.)为色谱柱,在148 ℃柱温、3.7 mL/min载气(N2)流量下,两对对映体均可达到接近基线分离.用内标法对样品进行测定,线性(相关系数0.9965～0.9985)和重复性(RSD:1.08%～1.25%)均很好.采用该方法测定丙烯酮醇转化为R-丙烯酮乙酸酯过程中反应物及其产物的对映体含量,并跟踪分析酶的活性和评价酶的拆分反应的选择性,结果令人满意.

关键词: 毛细管气相色谱 , 丙烯酮醇 , 丙烯酮乙酸酯 , 手性化合物 , 酶

乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相色谱分析

向文胜 , 王相晶 , 王静 , 王晴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.025

采用毛细管气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析.色谱条件为60 m×0.53 mm i.d.,膜厚1.5 μm(SE-30固定液)熔融石英毛细管柱,柱温为230 ℃,检测器、汽化室温度为250 ℃,载气(N2)的流速为15 mL/min.该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量(质量分数)的标准偏差分别为0.44%和0.47%,平均相对标准偏差(RSD)(n=10)分别为0.79%和0.88%,平均回收率(n=10)分别为99.3%和100.1%.该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体,操作简便,定量准确.

关键词: 毛细管气相色谱 , 乙草胺 , 乙氧氟草醚 , 除草剂

2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体的毛细管气相色谱分离研究

史雪岩 , 乔振 , 郭红超 , 王敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.025

使用3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物和6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)进行分离研究.结果表明,对所拆分的4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体而言,3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物比6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精的对映体分离能力更强.顺式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt)对映体比相应反式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)对映体与4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精固定相的作用更有利于对映体分离;2-苯基-1-环丙烷羧酸甲酯(cis-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOMe)比其乙酯(cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOEt)与环糊精衍生物固定相的作用更有利于手性分离.

关键词: 毛细管气相色谱 , 2-苯基-1-环丙烷羧酸酯 , 对映体分离 , 环糊精衍生物

单糖与糖胺的水相乙酰化及其气相色谱测定

黄雪松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.024

关键词: 毛细管气相色谱 , 单糖 , 糖胺 , 乙酰化

气相色谱法分析芳樟醇合成工艺中的样品

刘文青 , 冷志光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.032

建立了用毛细管气相色谱法测定芳樟醇合成工艺路线中过程样品组分含量的方法.采用HP-FFAP(30 m×0.32 mm i.d.×0.25 μm)毛细管柱,以氢火焰离子化检测器检测,N2为载气,流速0.6 mL/min,分流比150∶1,并采用程序升温,以校正面积归一化法计算各组分的含量.在确定的色谱条件下,样品中各组分分离较好,分析周期仅18 min.含量在50%以上的1-氯代异戊烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、去氢芳樟醇等主要组分含量测定的相对标准偏差小于0.5%,回收率为99.7%～100.9%.结合标样、气相色谱-质谱(GC/MS)和气相色谱-红外光谱(GC/FTIR)对样品中各组分进行了定性,组分的MS和FTIR定性结果与图谱库匹配在90%以上,定性结果正确可靠.方法可以用于芳樟醇合成工艺中过程样品及芳樟醇成品的分析.

关键词: 毛细管气相色谱 , 1-氯代异戊烯 , 甲基庚烯酮 , 芳樟醇 , 去氢芳樟醇

油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

关亚风 , 赵景红 , 刘文民 , 王涵文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.012

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成.在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量.用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样.用上述技术分析实际样品,证明了它们的重复性、准确性、可靠性和实用性.

关键词: 二维色谱 , 毛细管气相色谱 , 毛细管液相色谱 , 族组成 , 多环芳烃 , 油品

松毛虫性信息素微量成分鉴定方法的研究

孔祥波 , 张真 , 王鸿斌 , 赵成华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.009

采用气相色谱-质谱分析确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯乙酸酯是思茅松毛虫性信息素腺体的主要成分(次要成分由于含量极微且受杂质干扰,未能获得全扫描质谱图).利用高分辨率毛细管气相色谱分析了思茅松毛虫性信息素腺体提取物的酯基转移和乙酰化反应的衍生物,进一步确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯醇是思茅松毛虫性信息素腺体中的微量成分.探讨了功能团相互转换微量化学反应法鉴定松毛虫性信息素腺体中微量成分功能团和立体构型的优点.强调了性信息素微量成分鉴定工作在昆虫化学通讯系统研究中的重要性.

关键词: 毛细管气相色谱 , 气相色谱-质谱 , 微量化学反应 , 性信息素 , 微量成分 , 思茅松毛虫