李成
,
陈国平
,
黄福林
,
张超远
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009393
选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法.实验确定了色谱柱的程序升温条件为:柱温起始温度120℃,保留4 min;再以40℃/min升温至180℃,保留5 min;再以40℃/min升温至200℃,保留5 min.采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10-2 mg/L和1.76×10-2 mg/L.将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59％～1.3％.对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致.
关键词:
粗蒽
,
蒽
,
菲
,
气相色谱法
,
毛细管柱
陈国斌
,
唐阔文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.017
合成了一种非水溶性交联β-环糊精聚合物.环糊精聚合物在异丙醚、二氯甲烷和苯的混合溶剂中,经超声波处理0.5 h,配成质量浓度为26 g/L的溶胶状固定液,并采用超动态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上.该毛细管柱柱效高达3 000·m-1,热稳定性好,属中等极性.对二甲苯和二氯苯芳香位置异构体及α-蒎烯、β-蒎烯、乳酸乙酯、α-苯乙醇、1,2-丙二醇、α-紫萝酮、α-氯代丙酸甲酯、γ-戊内酯等对映体进行了色谱分离.实验表明,经超声波处理过的非水溶性交联β-环糊精聚合物适合作毛细管气相色谱固定相.它不仅具有好的色谱性能,而且具有较高的立体选择性.
关键词:
OV-17改性
,
β-环糊精聚合物
,
毛细管柱
,
手性拆分
王涵文
,
苗虹
,
朱道乾
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.004
发展了一种采用毛细管气相色谱柱切割-反吹技术分析汽油中芳烃的方法.利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n-C10的脂肪族化合物之后,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析.该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃.该方法可在15 min内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的相对标准偏差(RSD)≤3%,切割误差为±5 s时分析结果的RSD≤4%.文中还对该方法的装置和部分应用进行了讨论.
关键词:
气相色谱
,
毛细管柱
,
柱切割
,
归一化
,
芳烃
,
汽油
谢生明
,
刘虹
,
杨江蓉
,
艾萍
,
袁黎明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08001
手性金属-有机骨架材料（ metal-organic frameworks，MOFs）作为一种新型的功能材料，因其具有高比表面积、丰富的拓扑结构、持久性的孔结构以及可修饰的孔道表面等特点，在对映选择性催化和手性分离方面有着广阔的应用前景。本文将一种单手螺旋三维金属-有机骨架材料[｛Cu（sala）｝n]（H2sala=N-（2-hydroxybenzyl）-L-ala-nine）与全戊基-β-环糊精混合，制备了新型毛细管气相色谱固定相。为了考察手性 MOF 是否能够增强全戊基-β-环糊精的手性分离能力，分别用不同的固定相制备了3根手性柱用于对比：柱 A（[｛Cu（ sala）｝n ]）、柱 B（全戊基-β-环糊精）和柱 C（[｛Cu（ sala）｝n ]+全戊基-β-环糊精）。比较了柱 A、柱 B 和柱 C 对相同手性化合物的拆分能力，结果表明柱 C具有更好的手性选择性和更高的分辨能力，证实使用 MOF[｛Cu（ sala）｝n ]能够提高全戊基-β-环糊精的对映选择分离能力。
关键词:
气相色谱
,
金属-有机骨架材料
,
全戊基-β-环糊精
,
固定相
,
毛细管柱
,
手性分离
常淼
,
王崇臣
,
宋程
,
刘保献
,
沈秀娥
,
吴华
,
石爱军
环境化学
建立了毛细管柱气相色谱法测定环境空气和废气中三甲苯,三甲苯经活性炭吸附/二硫化碳解吸、DB-FFAP毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器检测.研究结果表明,本方法测定1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的标准曲线的相关系数均为0.9999;当采样体积为30 L、进样量为2.0 μL时,方法精密度为0.24％-0.39％、加标回收率为96.7％-108.3％、1,3,5-三甲苯方法检出限为8.4× 10-4 mg· m-3、1,2,4-三甲苯方法检出限为6.9× 10-4 mg·m-3、1,2,3-三甲苯方法检出限为7.5×10-4 mg·m-3.测试表明方法经优化性能后能有效去除干扰物的影响,采集后的样品可在4℃低温环境中保存7d.
关键词:
三甲苯
,
毛细管柱
,
气相色谱法
,
空气和废气
王培万
,
黄冬梅
,
刘慎常
,
徐庆华
黄金
doi:10.11792/hj20160319
选用SE－30大口径毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器（ FID），使用N2000色谱工作站，采用峰面积归一法，建立了气相色谱分析乙硫氨酯的方法。当乙硫氨酯的体积分数为95％～98％时，采用该方法与《YS／T 357—1994乙硫氨酯的技术条件》中硝酸汞滴定法的分析结果进行比较，相对标准偏差为0．04％～0．06％。该气相色谱分析方法适用于以异丙基黄药、氯乙酸、纯碱和一乙胺为原料而合成的乙硫氨酯分析。
关键词:
毛细管柱
,
气相色谱法
,
乙硫氨酯
,
分析
宫国梁
,
程国宝
,
胡皆汉
,
戴建英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.014
建立了一种准确测定水溶液中榄香烯哌啶盐含量的方法.样品水溶液经碳酸钠中和,并用含正十八烷(内标)的正庚烷溶液萃取后,采用毛细管气相色谱法进行分析.方法的线性范围为10g/L～100?g/L,精密度小于 2%,平均回收率为99.96%,RSD为0.46%(n=5).
关键词:
气相色谱法
,
毛细管柱
,
榄香烯哌啶盐
