邵华
,
邓启良
,
伦志红
,
阎超
,
高如瑜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.006
采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱.通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备.所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度.评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响.在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α-萘胺和2,4-二氯苯胺).该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m.
关键词:
毛细管电色谱
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毛细管整体柱
,
硅胶基质整体柱
,
制备
窦阿波
,
邹存杰
,
单圆鸿
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石先哲
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许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12040
混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样，具有很好的应用前景。本文以[2-（甲基丙烯酰基氧基）乙基]二甲基-（3-磺酸丙基）氢氧化铵（ SPE ）为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA ）为交联剂，偶氮二异丁腈（ AIBN）为引发剂，正丙醇/1，4-丁二醇/水三元体系为致孔剂，制备了聚合物基质 SPE-co-EDMA 毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素，提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa 内具有良好的机械强度，渗透性为2.17×10-14 m2，而且批次内和批次间峰面积的重现性（RSD）分别为1.0％和4.6％。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能，结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理，在低有机相中具有反相作用机理，显示出混合模式分离特性。
关键词:
毛细管高效液相色谱
,
毛细管整体柱
,
制备
,
混合模式
谢晶鑫
,
毕开顺
,
钱小红
,
张养军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.011
采用甲基丙烯酸月桂酯为基础功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,在内径为75 μm的石英毛细管内制备了具有良好机械性能及化学稳定性的反相毛细管整体柱.考察了致孔剂的种类、比例以及交联剂在单体混合物中的比例对柱压和分离效果的影响;以单体15% 、交联剂15% 、致孔剂70% (均为质量分数)作为优化配方,在70 ℃条件下反应 24 h;并对所合成的毛细管整体柱进行了电镜表征,测试了流速、柱长与柱压的关系.结果表明,毛细管整体柱的通透性良好,可通过延长柱长的方法提高分离效果.将所制备的毛细管整体柱装于纳升级高效液相色谱仪上进行牛血清白蛋白及血浆样本的胰蛋白酶酶切液的分离,获得了比较理想的分离效果.
关键词:
毛细管整体柱
,
纳升级液相色谱
,
多肽分离
