朱丹
,
孟品佳
,
何洪源
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.003
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法.采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/SIM-MS)检测.以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996.衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50 pg/mg.4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5 ng/mg时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0% ,甲基苯丙胺13.9% ,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2% ,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2% .应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6 mg (约20 cm 长).该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析.
关键词:
动态液相微萃取
,
衍生化反应
,
气相色谱/选择离子检测-质谱法
,
苯丙胺类毒品
,
毛发
孟品佳
,
王燕燕
,
朱丹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.016
考察了生物检材中4种苯丙胺类毒品,即苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的液相小体积萃取方法的影响因素;考察了常规体积液相萃取与小体积液相萃取效率,考察了小体积萃取溶剂、萃取体积、待测物浓度对萃取效率的影响;对小体积萃取机制进行了初步的探讨.结果表明,在小体积萃取中,由于有机相液膜的比例大,萃取过程以液膜的吸附作用为主.当水相中待测物浓度很低时,这一萃取方式有明显的富集效果.用这一萃取方式对唾液、毛发中的该类毒品进行了提取,并直接抽取有机相进行GC分析或衍生化后GC分析.当采用GC/MS中SIM方式检测时,唾液中的最低检测限为5×10-8 g/mL.毛发中的毒品经过MBTFA三氟乙酰化后,最小检测限为5×10-11 g/mg毛发.实验数据证明,此提取方法得到的各项定量参数均符合分析要求.方法简便、灵敏、经济、快速,适用于生物检材中该类毒品的分析.
关键词:
小体积液相萃取
,
苯丙胺毒品
,
唾液
,
毛发
,
GC/MS
向平
,
沈敏
,
沈保华
,
严慧
色谱
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
司坦唑醇
,
毛发
沈敏
,
向平
,
沈保华
,
王萌烨
色谱
建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析.方法的线性关系良好,检出限达0.1～0.2 pg/mg;提取回收率为74.6% ～104.5% ;日内测定的准确度为90.1% ～113.7% ,日内及日间测定的精密度均小于17.5% .应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
内源性类固醇激素
,
毛发
