田绍琼
,
毛秀红
,
苗水
,
郏征伟
,
王柯
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019
建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4％～105％,相对标准偏差为0.96％～10.4％；方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法
,
毒杀芬
,
残留
,
人参
,
黄芪
,
中药材
劳文剑
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06030
建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法.样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量.多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1％.使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量.单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～ 500 μg/L.以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度.同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)％(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4％ ～12.8％(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性.应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量.
关键词:
气相色谱-负化学电离源质谱
,
毒杀芬
,
毒杀芬同类物
,
沉积物
,
鱼肉
