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前体离子扫描法在快速筛查中药及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂及其未知衍生物中的应用

孙晶 , 曹玲 , 冯有龙 , 谭力

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06015

改造有明确疗效的药物,合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略,以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象,通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类,筛选各类共有的子离子碎片,优化质谱参数,建立了前体离子扫描模式的 LC-MS 筛查方法,讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响,并应用于实际样品的测定。结果表明,该方法既可以满足已知化合物的测定需要,又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查,防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效,值得进一步研究。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 前体离子扫描 , 母离子扫描 , 5 型磷酸二酯酶抑制剂 , 中成药 , 保健食品

基于非靶标筛查的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测尿液样品中的酰基肉碱

李上富 , 向丽 , 蔡宗苇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09008

建立了一种基于母离子扫描模式的超高效液相色谱?三重四极杆质谱检测尿液中酰基肉碱的分析方法。对酰基肉碱类化合物所共有的m/z为60、85和144的碎片离子进行选择性检测,结合化合物母离子扫描的结果及其对应的保留时间,选取一致性较好的化合物进行筛选,再利用高分辨质谱确认,最终检测到37种酰基肉碱化合物,其中有14种尚未被HMDB和LIPID MAPS数据库收录。该方法可应用于其他生物样本(如血液、组织)中酰基肉碱的定性、定量分析,可作为检测酰基肉碱化合物的新选择。

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 , 母离子扫描 , 质谱特征 , 酰基肉碱

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