周浓
,
张杰
,
郭冬琴
,
丁博
,
杨丝丝
,
黄均
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015020602
采集了三峡库区不同产地重楼药材种植基地的根际土壤及其药材，研究了土壤中重金属镉（ Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铜（Cu）和铅（Pb）的含量及其在药材中重金属残留量状况，对照相应标准，分析评价各类土壤和重楼药材中重金属含量的污染现状和富集系数．结果表明，不同产地重楼栽培土壤重金属残留量差异显著， Cd、Hg、As、Cu、Pb的平均含量为0．19、0．07、0．07、25．70、59．34 mg·kg－1，Hg、As、Cu、Pb含量均未超过国家二级土壤环境质量标准，但城口县栽培基地Cd含量超过国家二级土壤环境质量标准．不同产地重楼药材中重金属残留量差异较大，Cd、Hg、As含量均低于《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的限量标准，渝北区和城口县岚天乡重楼药材中Cu、Pb含量高于国家限量标准．同时，不同产地重楼对土壤重金属的累积能力存在明显差异，部分产地重楼对Hg、Cu的富集系数＞1，但均显著低于超富集植物的临界含量标准（1000 mg·kg－1）．对不同产地重楼栽培土壤重金属含量进行风险评估及分级发现，除城口县栽培土壤主要受到重金属Cd的污染，达到轻污染或警戒级外，其余栽培均为安全级．
关键词:
三峡库区
,
重楼
,
土壤
,
重金属
,
残留量
,
富集特性
,
污染现状
林钦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12049
建立了乳制品中3种β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的提取和固相萃取净化方法.样品经水溶后,用丙酮沉淀蛋白质.上清液在弱酸性条件下用PWAX固相萃取小柱(60 mg/3 mL)富集、净化,0.05％(如无特殊说明均为体积分数)氨水-甲醇溶液洗脱.然后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)分离检测.分析柱为资生堂CAPCELL PAK MG-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)；流动相为0.03％磷酸-乙腈.该方法对克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的最低检测质量浓度均为0.03 mg/L；纯牛奶、酸奶和奶粉中的回收率在84.6％～101.7％之间,RSD在2.2％～7.4％之间(n=6)；在0.05～5 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r＞0.999.该方法的前处理净化效果好、检测灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于乳制品中β-内酰胺酶抑制剂的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
β-内酰胺酶抑制剂
,
克拉维酸钾
,
他唑巴坦
,
舒巴坦
,
乳制品
,
残留量
赵莉萍
,
张慧敏
,
孙西森
,
崔朝宇
材料热处理学报
在冶炼含稀土Ce的2Cr13不锈钢时采用Fe-Ce中间合金代替纯Ce以获得较满意的收得率,然后对试样进行锻造及热处理,最后通过对试样进行显微组织观察及析出相的成分分析,来研究稀土Ce的残留量及对2Cr13不锈钢组织的影响。结果表明：添加Fe-Ce中间合金可以使2Cr13不锈钢中稀土的收得率达35%以上。稀土Ce的加入影响Fe-Fe3C相图中各相区的位置,在相同的淬火加热温度下出现了铁素体组织,并且含Ce量越多,得到的铁素体组织越多。Ce还可以有效减少钢中碳化物的偏聚和析出。
关键词:
Ce
,
2Cr13不锈钢
,
残留量
,
显微组织
王勇
,
高家诚
,
李伟勤
,
周永贵
,
陈功明
材料导报
测试分析了不同掺杂量的材料经过还原和烧结后获得的Si、Al、K残留量,并对不同Si、Al、K掺杂量的钼丝的再结晶行为进行了研究.结果证明元素残留量随掺杂量的增加而增加,通过拟合得到了二者之间的数学关系.通过热分析发现,掺杂钼丝的再结晶温度比纯钼丝提高了550～600 ℃,而且再结晶温度随Si、Al、K掺杂含量的增加而升高.
关键词:
掺杂钼
,
掺杂量
,
残留量
,
再结晶温度
,
二次再结晶
陈雁君
,
卢英华
,
张娟
,
刘君
,
温新民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.029
报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法.采用丙酮-正己烷(体积比为1:1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷,经活性炭净化后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定其含量.丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为96.2%～105.9%,94.7%～102.3%,RSD分别为3.7%～4.9%,3.7%～5.0%.西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为0.06 mg/kg.
关键词:
气相色谱法-火焰光度检测器
,
丙溴磷
,
残留量
,
提取
,
西红柿
,
卷心菜
李拥军
,
黄志强
,
易伟亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.024
应用微量化学法和固相萃取技术,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.用苯-正己烷(体积比为1∶1)萃取,中性氧化铝小柱净化.净化液用GC-MS测定,采用外标法定量.恶草酮在大米中的回收率为90.4%～115.7%,RSD为2%～6%,在玉米中的回收率为81.3%～109.7%,RSD为4%～9%,最低定量检出限为0.005 mg/kg.该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求.
关键词:
恶草酮
,
残留量
,
粮谷
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱联用
白翎
,
王玫
,
宫静宏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.027
介绍了谷物、蔬菜和水果中氟草烟残留量的毛细管气相色谱测定方法.试样采用氢氧化钠-甲醇提取,液-液分配净化,再经甲酯化后,以SE-30毛细管柱为分离柱,用电子捕获检测器测定.实验结果表明,该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.氟草烟的质量浓度为0.010～0.500 mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.997.谷物的检出限为0.005 mg/kg,蔬菜、水果的检出限为0.002 mg/kg.添加回收率为84.0%～95.0%,相对标准偏差为0.12%～2.07%.
关键词:
气相色谱
,
氟草烟
,
残留量
,
谷物
,
蔬菜
,
水果
刘媛
,
丁岚
,
谢孟峡
,
刘素英
,
杨清峰
,
单吉浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.002
建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法.对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化.研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件.衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.999 7,线性范围为8.6～860 μg/L.动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%～86.8%,相对标准偏差为3.2%～16.4%,最低检出限低于10 μg/kg.该分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%.
关键词:
高效液相色谱
,
固相萃取
,
衍生反应
,
阿莫西林
,
残留量
,
动物组织
