LI Jianzhong
,
李建中
,
储晓刚
,
蔡会霞
,
安娟
,
杨强
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.011
建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法.样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%～102%,相对标准偏差为1.9%～16.1%;12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求.对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用.该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点.
关键词:
高效液相色谱法
,
酰胺类除草剂
,
残留检测
,
大豆
于胜良
,
杨桂朋
,
付萌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.030
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法.蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1:1)溶液,流速5 mL/min;收集第7～15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.01～1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%～117.1%,相对标准偏差为2.0%～10.8%(n=5),最低检出限为0.1～0.7 μg/kg,最低定量限为0.2～2 μg/kg.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱/串联质谱
,
农药
,
残留检测
,
蘑菇
