杨丽华
,
龚道新
,
唐晶
,
罗俊凯
,
丁春霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09021
建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱( HPLC)分析方法.稻田水样品用二氯甲烷直接萃取；稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1∶1 v/v)混合液直接提取；水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化.上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为水-甲醇(30∶70,v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量.苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r ＞0.999 9).在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05,0.10,1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39％ ～113.33％之间,相对标准偏差为0.91％ ～10.24％.这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱
,
苄嘧磺隆
,
苯噻酰草胺
,
稻田水
,
稻田土壤
,
水稻植株
,
残留分析
,
除草剂
周伟峰
,
王婷
,
马兴华
,
黄旭锋
,
侯坤
环境化学
研究了顶空-气相色谱法间接测定土壤中代森锌的残留.以CS2量代表代森锌残留量建立代森锌工作曲线,消除了由于CS2/代森锌的质量转换系数不确定所带来的困难.结果表明,代森锌工作曲线在0.14-2.75 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=854.57x+9.2481,相关系数为0.9997.当土壤取样量为4 g,定容体积8 mL时,代森锌在土壤中的方法检出线为0.07 mg·kg-1,相对标准偏差在5％-15％之间,平均回收率在82％-84％之间.
关键词:
顶空气相色谱
,
代森锌
,
残留分析
,
土壤
谢慧
,
朱鲁生
,
谭梅英
,
李菁园
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014102803
应用SampliQ SPE?C18固相萃取小柱净化处理，利用高效液相色谱?紫外检测器（ HPLC?UV）检测，建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法．优化了哌虫啶的分析条件，以选用乙腈／水比例为40∶60（ V／V）作为流动相，流速为1．0 mL·min－1，采用HPLC?UV在359 nm处检测，哌虫啶的两个峰保留时间分别为4．251 min和6．526 min．在0．5×10－9—2．5×10－7 g范围内，哌虫啶的进样量与色谱峰面积呈良好线性关系，相关系数为0．9993，哌虫啶的最小检出量为2．5×10－10 g．土壤样品用色谱纯乙腈提取，由SPE?C18固相萃取小柱净化后．哌虫啶在土壤中的平均添加回收率为81．73％—89．05％，变异系数为3．59％—5．25％，哌虫啶最低检测浓度为2．5×10－3 mg·kg－1．该分析方法灵敏、准确、操作简便，节约溶剂，对环境污染小，适合土壤中低浓度哌虫啶的残留检测。
关键词:
哌虫啶
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
土壤
,
残留分析
隋凯
,
李军
,
卫锋
,
储小刚
,
赵守成
,
王玉萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.010
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法.采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测.12种磺酰脲类除草剂在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2% ～106.5% ,相对标准偏差为0.6% ～6.4% ,检出限为0.01～0.02 μg/g.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
磺酰脲类除草剂
,
残留分析
,
大米
吴银良
,
赵莉
,
刘勇军
,
姜艳彬
,
刘兴国
,
沈建忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.022
建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法.牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析.采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.999 9 以上,线性范围为25～5 000 μg/L,检出限为1.7～2.8 μg/L,定量限为5.7～9.2 μg/L.在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%～88.3% ,相对标准偏差为2.3%～5.0%.该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
磺胺类药物
,
残留分析
,
牛奶
薄海波
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.023
建立了多种水果和蔬菜中嘧菌酯残留的气相色谱/质谱分析方法.首先用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)对样品中的嘧菌酯进行超声波提取,经硅胶固相萃取小柱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱/质谱法以选择离子监测模式(m/z 344,372,388,403定性,m/z 344定量)进行检测.实验结果表明,嘧菌酯在0.01～1.0 mg/kg浓度范围内呈线性,其相关系数r＞0.99.在低、中、高3个添加水平,嘧菌酯的回收率为85.2%～98.2%,相对标准偏差为5.8%～21.5%.方法的检测限不大于0.01 mg/kg,定量限不大于0.05 mg/kg.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
嘧菌酯
,
残留分析
,
水果
,
蔬菜
张帆
,
黄志强
,
张莹
,
李忠海
,
王美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00348
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1 mg/kg 范围内线性良好,相关系数为0.991 7～0.999 6;在0.005～0.025 mg/kg 范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%.该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
残留分析
,
氨基甲酸酯类农药
,
食品
伍一红
,
龚道新
,
彭筱
,
谢惠
,
韩宝禄
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01098
建立了高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析方法.稻田水和稻秆样品中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留用碱性乙酸乙酯直接提取;而稻田土壤、糙米和谷壳样品则先经碱性乙醇提取,再用乙酸乙酯进行萃取.萃取物经弗罗里硅土柱净化后,经Welchrom C18柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量.在0.01～10.00 mg/L 范围内,氯硝柳胺乙醇胺盐的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为 0.9998.在稻田水、土壤、稻秆、糙米和谷壳中添加0.01～5.00 mg/kg 的氯硝柳胺乙醇胺盐,其平均回收率为93.47% ～100.9%,相对标准偏差为1.46% ～5.82%,符合农药残留量分析与检测的技术要求.该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好,可用于环境系统中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析与检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
氯硝柳胺乙醇胺盐
,
残留分析
,
水稻
,
稻田
陈国
,
孙亚米
,
杨挺
,
吴银良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01034
建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glvcme(TFNG)、4-trifluoromethylnicotinic acid(TFNA)和4-trifluoromethylnicotinamide( TFNA-AM)]同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用磷酸盐缓冲液提取两次,调节pH值至1.5～2.0后,再用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱分析.采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60 μg/kg.在黄瓜和苹果样品中添加5.0～2 000 μg/kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加回收率在82.9％～104.1％范围内,批内分析相对标准偏差(RSD)在3.6％～6.9％之间.4种物质的峰面积与其浓度在0.50～ 200 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998.前处理步骤仅用有机溶剂6 mL.整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
氟啶虫酰胺
,
代谢产物
,
残留分析
,
黄瓜
,
苹果
徐敦明
,
卢声宇
,
陈达捷
,
蓝锦昌
,
张志刚
,
杨方
,
周昱
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10003
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留.ASE萃取压力为1.03 × 107 Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v).萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱.洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量.方法的准确度和精密度均符合残留分析要求.方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg.方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求.
关键词:
加速溶剂萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
吡唑
,
吡咯
,
残留分析
,
农药
