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聚偏氟乙烯杂化微孔膜的疏水性研究

韩华 , 彭跃莲 , 刘晓娟

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.011

采用改进的水蒸气(或称水雾蒸气)诱导成膜的方法制备强疏水性的聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜.在制膜液中添加了正硅酸乙酯(TEOS),水蒸气中添加了碱后,制备的PVDF/Si杂化微孔膜的疏水性更强,水接触角得到较大提高.实验初步考察了TEOS的浓度、环境相对湿度、蒸汽中凝胶时间和蒸汽中碱的浓度对膜表面接触角的影响.结果表明,在一定范围内,膜上表面的接触角随TEOS的浓度、相对湿度和蒸汽中凝胶时间的增加而增大.扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)照片显示,改进的蒸汽诱导法形成的杂化膜上表面无致密皮层,呈网状多孔结构并附着微米级的球形颗粒,且蒸汽中适宜的碱浓度有利于球状颗粒的形成和长大;断面呈对称的海绵状结构.

关键词: 水蒸气诱导 , 聚偏氟乙烯(PVDF) , 正硅酸乙酯(TEOS) , 疏水性 , 水接触角

球形粒子在TEOS-DDS溶胶-凝胶过程中的形成

王芳 , 刘剑洪 , 罗仲宽 , 陈敬中

稀有金属材料与工程

在酸催化正硅酸乙酯(TEOS)溶胶-凝胶过程中,当水量充足时,向体系中加入二甲基二乙氧基硅烷(DDS),可得到一种疏水性球形微粒.利用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱分析(IR)等手段对产物进行了分析测试,并对粒子形成的机理进行了探讨.结果表明,此粒子的形成是在TEOS完全水解的情况下,通过表面的活性硅羟基与DDS水解中间产物的硅羟基之间相互键合形成的.该粒子表面光滑,热稳定性好,具有良好的应用前景.

关键词: 正硅酸乙酯(TEOS) , 溶胶-凝胶 , 二甲基二乙氧基硅烷(DDS) , 球形粒子

正硅酸乙酯水解液储存的稳定性

李冲 , 侯锐钢

腐蚀与防护

采用正硅酸乙酯(TEOS)在酸性条件下水解制备了溶剂型无机硅酸锌底漆的固化剂——TEOS水解液,通过升高储存温度的方法研究了水解度、酸水pH对TEOS水解液储存稳定性的影响.结果表明,以pH=2.5的酸水为催化剂,水解得到水解度为80%的TEOS水解液具有良好的储存稳定性,其在常温下的储存期可达12个月,以此TEOS水解液制备的无机硅酸锌底漆具有表干快、附着力优良、耐蚀性好等特点.

关键词: 正硅酸乙酯(TEOS) , 水解 , 储存稳定性 , 溶剂型无机硅酸锌底漆 , 固化剂

前体水解聚合制备无机-有机杂化膜时TEOS对PVDF成膜过程的影响

宋艳娜 , 彭跃莲

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.05.003

通过测定铸膜液黏度、凝胶速率以及绘制浊点相图来研究正硅酸乙酯(TEOS)对聚偏氟乙烯(PVDF)成膜过程的影响.实验发现,随着铸膜液中TEOS添加量的增加,铸膜液的黏度持续降低;三元相图显示更少的凝胶剂就能达到铸膜液的分相点,两者的综合作用使得PVDF膜的凝胶速率加快.TEOS对成膜过程的影响使得膜结构有一定的改变:铸膜液不含添加剂时形成的是海绵状致密膜,随着TEOS含量的增加孔的数量增多,孔径变大;含有添加剂时形成的是指状孔结构,随着TEOS含量增加指状孔生长更充分.

关键词: 凝胶速率 , 正硅酸乙酯(TEOS) , 聚偏氟乙烯(PVDF) , 膜结构

一种新的制备有机-无机杂化膜的方法——前驱体水解聚合法制备聚偏氟乙烯-硅杂化膜

刘晓娟 , 彭跃莲 , 纪树兰

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.01.010

首次提出一种制备有机-无机杂化膜的新方法,即将正硅酸乙酯(TEOS)直接添加到聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中,在入水凝胶时,PVDF逐渐固化成膜,而TEOS同时也与水发生水解聚合反应,生成硅氧聚合物,这就为形成无机高分子与PVDF互穿网络结构或分子链相互缠绕创造了机遇,为制备力学性能优良的聚偏氟乙烯-硅杂化膜提供了可能.实验初步考察了正硅酸乙酯的添加量对聚偏氟乙烯-硅杂化膜的超滤性能和力学性能的影响,对杂化膜进行了能谱分析.结果表明:1)能谱实验证明杂化膜表面有Si元素存在,表明TEOS在凝胶过程中发生水解聚合反应,生成硅氧聚合物留在杂化膜中;2)在无致孔添加剂存在时,随TEOS添加量的增加,杂化膜的纯水通量增大,而对牛血清蛋白的截留率呈现持续下降的趋势;当TEOS含量为8%时,与无TEOS的PVDF膜相比,杂化膜的拉伸强度σt和弹性模量E几乎增加一倍;3)在有致孔添加荆PVP K30和无水LiCl存在时,杂化膜的纯水通量随TEOS添加量的增加呈先升后降然后再上升的趋势,对牛血清蛋白的截留率呈现持续下降的趋势.当TEOS添加量为12%时,与无TEOS的PVDF膜相比,超滤性能相近,但杂化膜的拉伸强度σt和弹性模量E增加近一倍.

关键词: 聚偏氟乙烯(PVDF) , 正硅酸乙酯(TEOS) , 新方法 , 杂化超滤膜

炭膜表面疏水改性及老化性能研究

周晓东 , 李琳 , 王同华

膜科学与技术

采用溶胶凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为混合硅源,合成疏水硅溶胶,将其浸渍涂覆在卷式炭膜上,经干燥、热处理制备了具有高疏水性能的疏水炭膜.考察了硅溶胶制备工艺和膜热处理工艺对所制备炭膜疏水性能的影响.采用水接触角测试仪、TG、FTIR、AFM、SEM和TEM等测试手段,对疏水炭膜的表面结构和疏水性能进行了表征.结果表明,通过硅溶胶表面改性,在炭膜表面引入了甲基化的二氧化硅的表面结构,提高了其疏水性能.硅溶胶的制备工艺对所制备疏水炭膜的表面化学结构、形貌及粗糙度有较大的影响.其中硅溶胶合成反应温度对提高膜表面疏水性能的影响最为显著;膜表面甲基基团含量对改善炭膜表面的疏水性能起到决定性作用.通过控制硅溶胶合成和膜的热处理工艺可以有效地调控疏水炭膜的表面疏水性能;在最佳条件下制备的疏水炭膜,其表面粗糙度为34.263nm;水接触角达到138°左右,表现出良好的疏水性能.气体渗透性能测试表明,炭膜疏水改性对炭膜的气体渗透性能影响较小,但明显地提高了炭膜的抗老化性能.

关键词: 溶胶凝胶 , 疏水炭膜 , 正硅酸乙酯(TEOS) , 甲基三乙氧基硅烷(MTES) , 气体分离

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