魏雪缘
,
沈伟健
,
余可垚
,
张建
,
陆慧媛
,
吴斌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
柳菡
,
邓晓军
,
王岁楼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12016
分别采用电子轰击( EI)和正化学电离( PCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法( GC-MS)同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用 GC-EI/MS 和 GC-PCI/MS 分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.024~0.48、0.02~0.50和0.03~0.75 mg/L 浓度范围内线性关系良好( r>0.999)。在3个加标水平下,GC-EI/MS 和 GC-PCI/MS 的平均回收率分别为88.7%~99.5%、87.1%~109.2%,两种检测方法的相对标准偏差( RSD,n=6)均不超过8.3%。定量限( S/N=10)分别为0.03 mg/kg( EI),0.03~0.10 mg/kg( PCI)。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而 PCI 中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于 EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。
关键词:
气相色谱-质谱
,
甾醇烯
,
电子轰击电离
,
正化学电离