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晶态层状N,N-二乙酸亚氨基亚甲基膦酸-磷酸氢锆的制备及插层研究

牛丽明 , 傅相锴 , 杨新斌 , 陈静蓉 , 饶小平

功能材料

采用氢氟酸络合法合成了结晶度高的N,N二乙酸亚氨基亚甲基膦酸-磷酸氢锆(α-ZPPMIDA)层状晶体,层间距为1.477m.研究了正丁胺对α-ZPPMIDA的插层反应,用IR、XRD、TG-DSC热分析和元素分析对该插层复合物进行了表征.结果表明正丁胺在主体底物中呈双分子层,层间距增大了0.847nm.

关键词: N,N-二乙酸亚氨基亚甲基膦酸-磷酸氢锆 , 正丁胺 , 插层 , 双分子层

正丁胺为扩链剂合成水性聚氨酯皮革涂饰剂

朱冰 , 汤克勇 , 王全杰

高分子材料科学与工程

采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、聚四氢呋喃(PTMG)为原料制备聚氨酯预聚体,分别以乙二醇(EG)、乙二胺(EN)和正丁胺(n-butylamine)为扩链剂制备了水性聚氨酯皮革涂饰剂,研究了该涂饰剂所成膜的力学性能、断裂伸长率和吸水性.结果表明,以正丁胺为扩链剂制备的水性聚氨酯膜的断裂伸长率最好,高达1454%;其玻璃化转变温度可达-82℃,耐水性也比用其它两种扩链剂合成的产品好.

关键词: 水性聚氨酯 , 涂饰剂 , 正丁胺 , 断裂伸长率

正丁胺对氧化铝悬浮液及其电泳沉积的影响

周学珊 , 李梦琪 , 吴奇丹 , 吴莹莹 , 林枞

硅酸盐通报

悬浮液的悬浮性和颗粒带电性是决定氧化铝电泳沉积的关键因素.本文研究了正丁胺的添加对不同溶剂和表面活性剂体系下氧化铝悬浮液的悬浮性能和电泳沉积的影响.结果表明,正丁胺的加入不利于以水为溶剂的悬浮液体系的悬浮性,同时造成沉积产率下降.而在醇类溶剂中,正丁胺的加入对非离子型表面活性剂的体系的表面带电性影响较大,而对醇类为溶剂的悬浮液沉积产率并无明显影响.以PEI为表面活性剂的醇类悬浮液中加入正丁胺能有效提高悬浮性和沉积产率.

关键词: 氧化铝 , 正丁胺 , 悬浮液 , 电泳沉积

模板剂法水热合成高硅铝比ZSM-5分子筛

孙洪满 , 王有和 , 尹寒梅 , 许本静 , 历阳 , 阎子峰

硅酸盐通报

以工业水玻璃和硫酸铝为主要原料,正丁胺为模板剂,利用水热法合成出了高硅铝比ZSM-5分子筛.考察了晶化时间、晶化温度、投料硅铝比、合成体系pH值以及模板剂用量等因素对晶化产物的影响.采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、低温氮气吸脱附、核磁共振、扫描电子显微镜等手段对合成样品进行了表征.结果表明:合成ZSM-5分子筛最适宜的条件为:晶化时间36 h,晶化温度170℃,投料硅铝比200,合成体系的pH=11.0,模板剂加入量为模硅比0.2.在最适宜条件下合成得到的ZSM-5分子筛产物具有高的相对结晶度,BET比表面积为335m2/g,晶粒尺寸约为5 μm×15 μm,骨架硅铝比大于100.

关键词: 正丁胺 , 水热合成 , 高硅铝比 , ZSM-5分子筛

离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

范志先 , 贾淑敏 , 丁宁 , 赵文英 , 王树娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.022

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法.采用Symmetry Shield RP_(18)色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH 5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测.在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离.在100~1 200 mg/L 范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系.100 mg/L和1 000 mg/L 两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49% .该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法.

关键词: 离子对反相高效液相色谱法 , 正丁胺 , 蒸发光散射检测 , 三乙膦酸铝

晶态层状(甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸氢)锆的制备和插层

杨新斌 , 傅相锴 , 牛丽明 , 曾仁权

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.019

制备了晶态层状(甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸氢)锆(α-ZGDMPP),层间距为1.52 nm,研究了α-ZGDMPP对正丁胺的插层性能.用元素分析、X射线衍射、红外光谱、固体核磁共振谱13C CP/MAS NMR和热分析测试技术对α-ZGDMPP和插层复合物进行了表征.结果表明,α-ZGDMPP具有不同于α-ZP的形成主-客化合物的插层性能,正丁胺的插入使α-ZGDMPP的层间距增大1.02 nm,插入的正丁胺呈双分子层排列,碳链与层板夹角约为55°,在150~250℃从层板中脱出.

关键词: (甘氨酸-N , N-双亚甲基膦酸-磷酸氢)锆 , 正丁胺 , 插层

以正丁胺为模板剂合成SAPO-34及其在氨甲基化反应中的应用

乔昱焱 , 吴鹏飞 , 向骁 , 杨淼 , 王全义 , 田鹏 , 刘中民

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62775-X

以正丁胺为模板剂首次合成了纯相的SAPO-34分子筛.考察了硅投料量、硅源种类以及晶化温度等条件对所得样品性质的影响.发现反应温度为200°C时,不加入硅源,合成产物为磷酸铝层状相kanemite;加入硅溶胶后,产物中开始有SAPO-34晶体出现,且随着硅投料量的增加,kanemite逐渐消失,SAPO-34分子筛成为主要产物,最终在SiO2/Al2O3摩尔比为0.6-1.4时得到纯相的SAPO-34.不同的硅源对SAPO-34产品的形貌和尺寸影响较大.反应温度为160°C时,合成体系中无法晶化得到SAPO-34,当提高至240°C后,由于层状相在高温下不能稳定存在,此时可以在较宽的硅投料区间内合成得到纯相SAPO-34产品.在200和240°C时,考察了使用同样的初始凝胶合成SAPO-34样品的晶化过程.发现在200°C时,合成体系中最初大量生成了kanemite,随后逐渐减少,SAPO-34晶体开始生成并最终成为唯一产物.而在240°C时,无机原料很快被溶解,之后大量的SAPO-34晶体快速生成,产物的收率和相对结晶度迅速增加,且整个晶化过程中并无层状相生成.这再次证明了高温对层状相的生成有着明显的抑制作用,因此提高晶化温度可以成为一种有效调节产品晶相的方法,特别是在容易产生层状相杂质的合成体系中.鉴于胺热合成方法的诸多优点,例如较高的收率、较好的吸附分离及催化反应效果,几种伯胺(正丁胺、正丙胺、环己胺)被用于充当模板剂和溶剂来合成得到了SAPO分子筛产品.其中,正丙胺为一种新的合成SAPO-34的模板剂.对SAPO-34产品进行X射线衍射、X射线荧光分析、扫描电镜、N2物理吸附、NH3程序升温脱附、热重和固体核磁共振等表征.结果显示,得到的SAPO-34产品具有很好的结晶度、孔结构以及合适的酸性.使用氨甲基化反应对正丁胺合成的SAPO-34进行催化反应评价.结果显示,该样品对甲胺和二甲胺具有很高的择形选择性,是一种具有潜在前景的甲胺合成催化剂.

关键词: SAPO-34分子筛 , 正丁胺 , 伯胺 , 合成 , 高温 , 氨甲基化反应

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