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硫脲对聚甲基丙烯酸甲酯基材化学镀铜的影响

李维亚 , 俞丹 , 刘艳 , 王炜

电镀与涂饰

以硫脲为添加剂、硫酸铜为主盐、次磷酸钠为还原剂,在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基材表面进行化学镀铜.研究了添加不同质量浓度(0.10、0.25、0.50、0.75和1.00 mg/L)的硫脲对铜沉积速率、镀层导电性和结合力以及化学镀铜中氧化还原反应的影响,并通过扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)等方法分别对镀层微观形貌、组成成分、晶体结构进行了表征.结果表明,硫脲的加入主要影响铜(111)晶面的生长,能有效提高镀层与基体之间的结合力,但对镀层成分无太大影响.随着硫脲加入量的增大,铜沉积速率和镀层导电性先减后增,而镀铜速率主要由阴极还原过程控制.适宜的硫脲添加量为0.50 ~ 0.75 mg/L,此时铜沉积速率相对较低,所得镀层晶粒尺寸较小,表面电阻为40 ~ 50 mΩ/cm2,镀层结合力1~2级.

关键词: 聚甲基丙烯酸甲酯 , 化学镀铜 , 硫脲 , 次磷酸钠 , 沉积速率 , 导电性 , 极化曲线

ABS塑料化学镀镍之无钯活化工艺

孙硕 , 洪文英 , 石维

材料保护

研制不使用金属钯活化的化学镀镍工艺能节约生产成本,取代硼氢化钠及甲醇活化工艺,有利于环保.为此,对ABS塑料表面化学镀镍提出了一种无钯活化工艺,即以NaH2PO2·H2O为还原剂,在ABS塑料上沉积活性镍,以此活性镍为活化中心,进行化学镀镍.通过正交试验确定了ABS塑料表面化学活化的最佳工艺条件:60.00g/L NaH2PO2·H2O,0.02g/L NiSO4·6H2O,pH=10,温度75℃,时间60min.采用SEM等手段对镀层的形貌、结构进行了表征.结果表明,使用次磷酸钠可以在塑料表面制取活性镍,进而有利于化学镀镍.

关键词: 化学镀镍 , 无钯活化 , ABS塑料 , 次磷酸钠 , 正交试验

次磷酸钠化学镀铜镍合金的研究

杨防祖 , 杨斌 , 黄剑廷 , 吴丽琼 , 黄令 , 周绍民

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2006.07.001

研究了以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜过程.分析了温度、pH、硫酸镍含量对化学镀铜沉积速率的影响及镀层的表面形貌和结构.结果表明,沉积速率随着镀液温度、pH和Ni离子浓度的提高而增大.镀层组分含量和XRD实验结果表明镀层为铜镍合金,呈面心立方结构,晶面间距d与晶胞参数a与标准Cu-Ni的相比略大.SEM实验表明,镀层表面形貌为团粒状,颗粒大小较不均匀.

关键词: 化学镀铜 , 次磷酸钠 , 沉积速率 , 铜镍合金

L-精氨酸在印制线路板化学镀铜中的行为研究

申晓妮 , 任凤章

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2015.12.002

以次磷酸钠为还原剂的印制线路板化学镀铜为研究对象,采用扫描电镜、交流阻抗和线性极化等测试方法,研究了添加剂L-精氨酸在化学镀铜中的作用和其电化学行为.研究表明,适量的L-精氨酸能明显提高化学镀铜沉积速率,并改善镀层的质量,其最佳质量浓度为0.15 mg/L,沉积速率最高可达5.2 μm/h,施镀15 min后获得的镀层均匀平整.随着L-精氨酸质量浓度的增加,铜阴极还原和次磷酸钠阳极氧化峰电流密度均先增大后减小,阳极氧化峰电位正移,在质量浓度较低(<0.15 mg/L)下,对次磷酸钠氧化和Cu2+阴极还原有促进作用.

关键词: 添加剂 , PCB , 化学镀铜 , L-精氨酸 , 次磷酸钠

添加剂苯亚磺酸钠和HEDTA对腈纶纤维表面化学镀铜的影响

高嵩 , 刘彩华 , 陶睿 , 杨帆

电镀与涂饰

以次磷酸钠为还原剂在腈纶纤维表面进行化学镀铜,研究了单一添加剂苯亚磺酸钠和N-羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)的用量对镀层电阻、增重率和阴阳极极化过程的影响.单一添加剂苯亚磺酸钠和HEDTA在一定浓度范围内能明显促进次磷酸钠的阳极氧化,从而提高增重率,降低镀层电阻,最佳质量浓度分别为苯亚磺酸钠40 mg/L、HEDTA60mg/L.对比研究了无添加剂镀液和分别添加了苯亚磺酸钠40 mg/L、HEDTA60mg/L以及复合添加剂(40 mg/L苯亚磺酸钠+60 mg/L HEDTA)的镀液的阳极和阴级极化曲线,通过扫描电镜观察了所得铜镀层的表面形貌.较之单一添加剂,40 mg/L苯亚磺酸钠+60 mg/L HEDTA复合添加剂主要抑制了次磷酸钠的阳极氧化,使得镀层表面更加均匀、细致和平整.

关键词: 腈纶纤维 , 化学镀铜 , 次磷酸钠 , 添加剂 , 苯亚磺酸钠 , N-羟乙基乙二胺三乙酸

以次磷酸钠为还原剂涤纶织物化学镀铜研究

甘雪萍 , 仵亚婷 , 刘磊 , 沈彬 , 胡文彬

功能材料

研究了采用次磷酸钠作还原剂在涤纶织物上化学镀铜.分别采用X射线衍射 (XRD) 、扫描电镜(SEM)和能谱议(EDAX)分析化学镀铜层的晶体结构、表面形貌和镀层成分.分别用四探针法(ASTM F 390) 和双轴传输线法(ASTM D 4935-99) 测量导电涤纶织物的表面电阻和电磁屏蔽效能.化学镀铜溶液的成分和操作条件对化学镀铜的沉积速度、镀层成分、结构和表面形貌具有重大的影响.化学镀铜的沉积速度随着温度、pH值和镍离子浓度的升高而加快,而且沉速度过快会导致镀层疏松.镍离子浓度的增加还导致镀层镍含量的增加从而使表面电阻明显增大.加入适量的亚铁氰化钾可以降低沉积速度,改善镀层结构和表面形貌,降低织物表面电阻.当Ni2+和K4Fe(CN)6浓度分别为0.0038mol/L和2×10-6时,可以获得最佳的化学镀铜层;当织物上铜镀层的重量为40g/m2时,在100MHz~20GHz频率范围内电磁屏蔽效能均可达到85dB以上.

关键词: 化学镀铜 , 涤纶织物 , 次磷酸钠 , 沉积速度 , 表面电阻

水合肼和次磷酸钠为还原剂的化学镀Ni-P合金研究

王文昌 , 刘启发 , 佟卫莉 , 陈智栋

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2008.03.002

铜上化学镀Ni-P合金通常需要用钯催化剂或其它无钯催化剂催化后才能施镀,研究了利用水合肼为引发剂,以水合肼和次磷酸钠为还原剂的化学镀Ni-P合金液,在铜箔上直接施镀,铜箔无须镀前催化.利用扫描电镜和X-射线衍射仪研究了镀层的表面形貌,利用能谱仪测定了镀层中P含量,同时研究了水合肼和次磷酸钠的浓度对镀速和P含量的影响,探讨了无催化铜箔化学镀Ni-P合金的反应机理.

关键词: 化学镀Ni-P合金 , 水合肼 , 次磷酸钠 , 催化

以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜

杨防祖 , 吴丽琼 , 黄令 , 郑雪清 , 周绍民

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2004.04.002

研究了以次磷酸钠为还原剂、硫酸镍为再活化剂的化学镀铜工艺和镀层结构,指出工艺的基本特性.结果表明,在含有次磷酸钠和硫酸镍的镀液中,化学镀铜过程可以持续进行并呈现自催化特性;只有在合适的镀液pH范围内才可获得铜镀层;铜镀层为面心立方结构,没有明显的晶面择优取向现象,镀层结构的晶面间距d和晶胞参数a与标准Cu粉末的相比均较大,说明铜镀层仍存在应力和缺陷.

关键词: 化学镀铜 , 次磷酸钠 , 硫酸镍 , 自催化

化学镀铜技术的最新进展

高彦磊 , 白红军 , 殷列 , 刘宗怀 , 杨祖培 , 王增林

电镀与涂饰

概述了国内外关于超级化学镀铜填充技术的最新研究成果,主要包括应用于半导体铜互连线工艺的化学镀铜和以次磷酸钠作还原剂的无甲醛化学镀铜.介绍了不同添加剂在超级化学镀铜填充中的作用机理以及存在的问题,并提出了今后的研究方向.

关键词: 超级化学镀铜 , 铜互连 , 次磷酸钠 , 无甲醛

钒(Ⅴ)-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

周之荣 , 许文苑 , 彭道锋 , 王黎

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.007

基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0~4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%~4.2%,标准加入回收率为98.2%~101.4%.

关键词: 钒(Ⅴ) , 动力学光度法 , 偶氮肿Ⅲ , 次磷酸钠

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