张盼盼
,
张福成
,
王朝虹
,
蒋晔
,
卢永江
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10018
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ～301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ～ 10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2％～109％,相对标准偏差小于4.6％.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.
关键词:
中空纤维液相微萃取
,
超高效液相色谱-质谱
,
乌头碱
,
次乌头碱
,
新乌头碱
,
滇乌头碱
,
尿样
陈燕方
,
何伟
,
祝凤池
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.016
选择十八烷基键合相色谱柱,以甲醇-水-氯仿-三乙胺(体积比为68∶32∶2∶0.1)混合溶液为流动相,用高效液相色谱法测定了一种植物性农药0.25%乌头总碱乳油中的乌头生物碱.实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离.以安宫黄体酮作内标物,用峰面积比测定各生物碱含量,在其线性范围内分析结果准确,回收率高(＞92%),重现性好(RSD＜3.2%).
关键词:
高效液相色谱
,
中乌头碱
,
乌头碱
,
次乌头碱
,
农药
辛杨
,
皮子凤
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
刘淑莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00389
为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液"术附汤"和"甘草附子汤"灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测方法,并采用内标法对其进行了含量测定,绘制了血药浓度-时间曲线,计算了药动学参数.方法学考察结果表明血中次乌头碱在0.02～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系;样品测定结果表明,"术附汤"中的某种或某些成分抑制了次乌头碱的体内吸收,而"甘草附子汤"中的某种或某些成分促进了次乌头碱的体内吸收,两复方功效差异可能来源于次乌头碱在体内吸收程度的不同.由3种煎煮液中次乌头碱的消除半衰期(T<,1/2>)及血药浓度-时间曲线下面积(AUC)值推测次乌头碱在大鼠体内的转运过程为非线性动力学过程.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
次乌头碱
,
黑顺片
,
复方煎煮液
,
药物动力学参数
刘敏卓
,
张思佳
,
杨春华
,
夏烨
,
刘静涵
,
梁敬钰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00430
应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的3个C<,19>型二萜生物碱类化合物.以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:5:4:5,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r/min、流动相流速2.0mL/min、检测波长235 nm条件下进行分离制备;一次性从90 mg附子总碱粗提物中分离制备得到15.3 mg北草乌碱,35.1 mg中乌头碱和22.7 mg次乌头碱,经高效液相色谱分析,测得它们的纯度分别为97.9%、96.2%和99.2%.并应用波谱(电喷雾离子质谱、核磁共振氢谱和核磁共振<'13>C谱)解析法确定了它们的结构.利用该方法可以对生附子中的二萜类生物碱成分进行快速的分离和纯化.
关键词:
高速逆流色谱法
,
二萜生物碱
,
北草乌碱
,
中乌头碱
,
次乌头碱
,
生附子
