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介孔/大孔 Al2O3-SiO2复合氧化物的制备与表征

吴俊升 , 李晓刚 , 杜伟 , 董超芳

催化学报

以正硅酸甲酯和硝酸铝为硅和铝的前驱体,以非离子表面活性剂C16EO10为结构导向剂,采用溶胶-凝胶法制备了双孔结构硅铝复合氧化物材料.扫描电镜和N2吸附/脱附分析表明,材料具有三维连续大孔和骨架介孔的双孔分布结构.微米范围的连续大孔结构是由于溶胶-凝胶过程中诱发了Spinodal相分离所致,而骨架介孔的形成则可能是由于表面活性剂分子进入凝胶骨架中,起到构建介孔结构的模板作用.骨架元素分析结果表明,制备过程中添加的铝大部分进入了凝胶骨架中,取代部分硅而形成酸性硅铝复合氧化物采用Hammett指示剂法和吡啶吸附红外光谱法分析了材料的表面固体酸性,结果显示,硅铝复合氧化物属于中强酸,酸强度H0在-5.6~-3.0之间的酸中心数约为0.35 mmol/g,并且材料表面的L酸位较为丰富,B酸位相对较少.

关键词: 氧化硅 , 氧化铝 , 复合氧化物 , 溶胶-凝胶 , 相分离 , 模板剂 , 介孔 , 大孔

高热稳定性纳米Au/TiO2催化剂的制备与表征

吕倩 , 孟明 , 查宇清

催化学报

采用三嵌段共聚物聚乙醚-聚丙醚-聚乙醚EO20PO70EO20(P123)为有机模板剂合成了介孔TiO2载体,用沉积-沉淀法制得Au/TiO2催化剂.运用N2吸附-脱附、X射线衍射、X射线光电子能谱和高分辨电镜技术对催化剂的结构与形貌进行了表征.采用P123模板剂合成的TiO2具有较均匀的介孔结构,孔径集中在6.1 nm附近,负载金后,其介孔结构保持良好,但孔径下降至5.4 nm.400℃焙烧后,介孔TiO2负载的Au催化剂中Au主要以金属态存在.负载在三种TiO2载体(介孔TiO2、溶胶-凝胶法合成的TiO2和工业TiO2)上的Au晶粒大小和分散度差异较大,其中介孔TiO2载体更有利于金的分散,以该载体制备的催化剂400℃焙烧后金的晶粒尺寸在1~5 nm范围内,催化剂显示了很好的CO氧化活性和抗热稳定性,即使在420℃焙烧,其室温下CO的转化率也在90%以上而溶胶-凝胶法制备的TiO2和工业TiO2负载的纳米金催化剂中,金晶粒尺寸约为10 nm,催化剂的CO氧化活性和抗热稳定性较差.

关键词: , 介孔二氧化钛 , 负载型催化剂 , 一氧化碳 , 氧化 , 三嵌段共聚物P123 , 模板剂

介孔二氧化钛的非有机模板剂法合成

沈俊 , 田从学 , 张昭

催化学报

采用硫酸钛水解法在不使用有机模板剂的条件下合成了高热稳定的锐钛矿型介孔TiO2. 以工业硫酸钛溶液为原料,经两步水解得到介孔结构的偏钛酸, 500 ℃下焙烧后得到比表面积为202.2 m2/g、平均孔径为2.8 nm并具有超强酸特性的介孔TiO2. 使用X射线衍射、 N2吸附、扫描电镜、 X射线能谱和红外光谱对该样品进行了表征,初步讨论了介孔的形成机理. 吸附在偏钛酸孔壁上的硫酸分子和孔壁上的自由羟基键合,起到了孔结构的导向作用及支撑作用.

关键词: 介孔二氧化钛 , 硫酸氧钛 , 热稳定性 , 模板剂 , 超强酸

壬基酚聚氧乙烯醚调控制备特殊形貌碳酸铈

胡艳宏 , 李梅 , 柳召刚 , 王觅堂 , 孙宁宁 , 刘翠翠

稀土

采用非离子型有机高分子壬基酚聚氧乙烯醚作为模板剂,在模拟生物矿化环境的体系中制备出稳定的梭形碳酸铈颗粒,研究了试验参数,如壬基酚聚氧乙烯醚浓度、CeCl3浓度、加料方式及PH值对碳酸铈颗粒形貌的影响,并利用XRD对所制得的碳酸铈颗粒进行物相分析.结果表明:利用壬基酚聚氧乙烯醚的乙氧基长链控制Ce2(CO3)3晶核沿有序方向生长,从而诱导Ce2(CO3)3形貌从无规则片状堆积向梭形转化;通过调控实验参数,得到了均匀稳定的分散性良好的梭形Ce2(CO3)3颗粒,其结构为Ce2(CO3)3·8H2O.

关键词: 模板剂 , 壬基酚聚氧乙烯醚 , 碳酸铈 , 梭形

纳米介孔氧化铝的制备工艺及性能

阮文彪 , 郭瑞松 , 吕振刚

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.04.033

分别采用碳黑和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂,硝酸铝为前驱体,用溶胶-凝胶法合成介孔氧化铝.通过N2吸附一脱附、TG-DSC等测试手段对样品进行了对比分析表征.考察了两种不同模板剂对其晶体结构、比表面及孔径大小的影响.实验结果表明,相对于十六烷基三甲基溴化铵或碳黑做模板剂,采用十六烷基三甲基溴化铵和碳黑组成的复合模板剂可以合成较大的比表面积、孔径和孔容(分别为370m2/g、6.5nm和1.54cm3/g)的介孔氧化铝,而且具有较窄的孔径分布.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 模板剂 , 介孔Al2O3 , 阳离子表面活性剂

以坡缕石为原料制备方沸石

张平萍 , 陈雪刚 , 程继鹏 , 叶瑛

材料科学与工程学报

以江苏盱眙坡缕石为原料,经提纯后分别采用直接碱溶法、模板剂法、溶胶-水热法制备方沸石晶体.采用XRD、SEM对产物进行表征,结果表明:三种方法都可以制备出方沸石晶体,其中溶胶-水热法制备的方沸石纯度高,结晶度好,颗粒大小均匀,粒径分布在3.5~5μm之间.模板剂的加入可以提高方沸石晶体的结晶度,但碱溶法和模板剂法得到的产物中仍含有石英和坡缕石杂质.

关键词: 坡缕石 , 方沸石 , 碱溶法 , 模板剂 , 溶胶-水热法

介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

蒋文俊 , 张春祥 , 朱俊武 , 陆路德 , 刘孝恒 , 汪信 , 杨绪杰

人工晶体学报

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料.采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析.实验结果表明,该材料的孔径为3.62 nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群.另外,探讨了可能的成孔机理.

关键词: 模板剂 , 介孔材料 , 谱学特性 , 表征

以异丙胺为模板剂合成ZSM-23分子筛

刘晔 , 王振东 , 凌云 , 李贤波 , 刘月明 , 吴鹏

催化学报

系统考察了异丙胺-硅溶胶-偏铝酸钠-水体系中合成ZSM-23分子筛的影响因素.结果表明,当投料SiO2/Al2O3比为60~150时能够合成出晶相单一、结晶度良好的ZSM-23分子筛.SiO2/Al2O3比、模板剂用量、体系的碱度以及水量均能影响合成产物的晶型.同时模板剂用量和SiO2/Al2O3比对ZSM-23分子筛的形貌影响很大.在优化的条件下,稳定合成了不同形貌的ZSM-23分子筛.

关键词: ZSM-23分子筛 , ZSM-5分子筛 , 模板剂 , 异丙胺

二乙胺导向合成SAPO-34及与其它模板剂的对比

刘广宇 , 田鹏 , 刘中民

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60325-2

以二乙胺(DEA)为模板剂,合成了SAPO-34分子筛,详细考察了磷酸用量、水用量以及硅源和铝源等因素的影响.结果表明,在0.7≤ n(P2O5)/n(Al2O3)≤1.2及25≤n(H2O )/n( Al2O3)≤100范围内,可以得到纯相SAPO-34分子筛,铝源对所得样品的组成影响较大.同时,采用三乙胺(TEA)、吗啉(MOR)以及二乙胺-三乙胺(DEA-TEA)混合模板剂合成了SAPO-34,通过X射线衍射、X射线荧光分析、扫描电镜、热重和29Si固体核磁共振等手段对所得样品进行了表征.结果显示,不同模板剂促使硅进入SAPO-34骨架的能力顺序为SAPO-34 (DEA)> SAPO-34 (MOR)> SAPO-34 (TEA); SAPO-34骨架中所能容纳的最大Si(4Al)含量顺序为SAPO-34 (DEA)≈SAPO-34 (MOR)> SAPO-34 (TEA).

关键词: SAPO-34 , 模板剂 , 二乙胺 , 三乙胺 , 吗啉 , 合成

介孔硫化锌的合成与表征

李佳 , 宁光辉 , 赵晓鹏

功能材料

以表面活性剂十二胺(Dodecylamine, DDA)为模板剂, 在中性条件下合成了ZnS颗粒的介孔(mesoporous)结构, 结合N2吸附-脱附曲线、透射电子显微分析(TEM)和X射线衍射(XRD)对所得样品进行了表征.结果表明,采用溶剂萃取的方法除去模板剂后得到了高纯度、立方相的ZnS介孔结构颗粒,产品具有较高比表面积(223m2/g)和较窄孔径分布(4.9nm).此外,借助傅立叶红外分析(FTIR)和热失重分析(TGA),讨论了有机模板剂在不同样品中的存在和作用.

关键词: 硫化锌 , 介孔结构 , 十二胺 , 模板剂

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