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气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯

董振霖 , 杨春光 , 薛大方 , 张华一 , 庞艳华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.016

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法.粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测.方法的检出限为5μg/kg(S/N=10);在0.005~0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%.该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 联苯菊酯 , 植物源性食品

液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯

薄海波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00180

建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化.采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm).乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯.百草枯在0.01~0.1 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.993.在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为84.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为7.8%~18.8%.果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0.01 mg/kg和0.05 mg/kg,满足各国残留限量要求.

关键词: 弱阳离子交换 , 高效液相色谱-串联质谱 , 百草枯 , 残留 , 植物源性食品

应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物

吴嘉嘉 , 曹喆

环境化学

本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000CGC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性.

关键词: 三重串联四极杆质谱 , 农残 , 环境污染物 , 植物源性食品

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