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气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

秦曙 , 乔雄梧 , 王霞 , 赵丽娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01162

在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量.采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证:添加水平为0.06~3.0 mg/kg 时,平均回收率为72%~110% ,相对标准偏差为0.8% ~22.0% ,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01~0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02~0.2 mg/kg(S/N=10).该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测.

关键词: 气相色谱 , 二硫代氨基甲酸盐农药 , 残留 , 蔬菜 , 水果 , 植物 , 土壤

不同类型土壤及蔬菜中的重金属分析

谢娟 , 田恬 , 王莉平 , 韩融 , 陈爱侠 , 何克 , 王柱命 , 张江华

黄金 doi:10.11792/hj20150517

为了研究不同类型土壤及种植蔬菜中重金属含量,选择两块试验田,种植不同品种蔬菜,分析了土壤及蔬菜中的重金属含量. 试验结果表明:土壤深度为0~80 cm时,两种类型土壤中的重金属Pb、Cu、Zn、Cd、Cr含量随着土壤深度的增加而减小;A区土壤Pb、Cu、Zn含量比B区高;种植的小青菜、小白菜中Pb、Cd、Cr含量A区大于B区;果实类蔬菜对重金属的累积量小于叶菜类.本研究成果可为土壤污染治理提供参考,为人体健康提供依据.

关键词: 土壤 , 植物 , 重金属 , 分析

生物质炭材料的制备及电化学应用研究进展

杜锐 , 覃爱苗 , 韦春 , 童张法

材料导报

炭材料作为重要的电极材料在电化学方面有较为广泛的应用,是目前电化学领域的热点研究方向之一.生物质材料是价廉易得的可再生资源,为炭材料的制备提供了丰富的碳源.综述了生物质炭材料的性质、制备所需的植物原料、制备方法以及生物质炭材料在电化学应用领域的研究进展.

关键词: 生物质 , 炭材料 , 植物 , 电化学

植物废料提取液作为盐酸酸洗缓蚀剂的研究

林修洲 , 龚敏 , 仵建平

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2006.03.020

用水蒸气-蒸馏法从樟树叶中提取桉叶油;并将其作为盐酸酸洗缓蚀剂的主要成分,用正交实验法优选了复合缓蚀剂配方;采用线性极化法评价缓蚀剂的缓蚀效率,并对其缓蚀机理进行了初步探讨.结果表明,复配缓蚀剂对碳钢在5%的盐酸溶液中有良好的缓蚀效果,属于混合控制型缓蚀剂.

关键词: 盐酸 , 酸洗 , 缓蚀剂 , 植物 , 桉叶油

酸性、中性、碱性介质中植物型缓蚀剂的研究进展

郑杰 , 王亚娜 , 章柏林 , 杨婷 , 焦学敏 , 何勇

腐蚀学报(英文)

植物型缓蚀剂具有成本低,来源广,无毒,高效等特点,是未来缓蚀剂的发展方向.本文概括介绍了植物型缓蚀剂的作用机理,总结了植物型缓蚀剂在酸性、中性和碱性介质中的研究进展,并对今后的研究提出了展望.

关键词: 缓蚀剂 , 植物 , 酸性 , 中性 , 碱性

高效液相色谱内标法分离和测定植物中的单糖

刘云惠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.021

建立了一种以β-吲哚乙酸为内标物,用高效液相色谱内标法直接分离和测定植物中游离糖的新方法.木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉子糖的分离在18min内完成;检出限分别达到1.8μg,2.3μg,2.7μg,1.8μg,3.5μg,4.1μg和4.3μg,线性范围为5μg/L~750μg/L.研究了流动相中乙腈的浓度、pH值对分离7种糖和β-吲哚乙酸的影响.方法用于枣和苹果样品的测定并进行回收率试验,结果为木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的5次测定的回收率分别为97.4%~102.1%,97.3%~101.8%,98.7%~102.2%,97.7%~102.5%,RSD分别为1.66%~3.45%,1.54%~3.01%,1.29%~2.91%,1.09%~2.65%.

关键词: 高效液相色谱法 , 内标法 , 单糖 , β-吲哚乙酸 , 植物

抑制型离子色谱法检测植物样品中植酸根及磷酸根的含量

刘巧茹 , 董文举 , 石起增 , 杨光瑞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.024

采用抑制型高效离子色谱法检测植物样品中植酸根和磷酸根的含量.样品用1%(质量分数)三氯乙酸处理,离心沉降后取上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪.用0.22 mol/L氢氧化钠水溶液、水和50%(体积分数)异丙醇水溶液进行梯度淋洗,经微膜抑制后检测其电导率.实验结果表明,植酸根与磷酸根的检测不受F-、Cl-、SO2-4、NO-3、CCl3CO-2等阴离子的干扰.植酸根、磷酸根的质量浓度分别为5~400 mg/L和5~500 mg/L 时与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9994和0.9999),检出限分别为3.5 mg/L和1.5 mg/L;植酸根、磷酸根的平均回收率分别为99.8%和98.4% ,检测结果的相对标准偏差分别为1.98%和2.09% .

关键词: 抑制型离子色谱 , 植酸 , 磷酸根 , 植物

植物及土壤中乙二胺二琥珀酸金属复合物的离子色谱分析与质谱鉴定

牛立元 , 沈振国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.018

利用阴离子交换色谱柱及紫外-可见光检测器建立的离子色谱分析方法对植物及土壤中乙二胺二琥珀酸([S,S′]-ethylenediaminedisuccinic acid,EDDS)金属(Fe(Ⅲ)、Pb、Cu、Zn和Mn)复合物进行了分析,并用电喷雾质谱对其进行了确认.实验选用戴安IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4.2 mm,5 μm)及保护柱,以60 mmol/L 硝酸铵溶液(pH 6.5)为洗脱液,在1.0 mL/min 流速下进行等度洗脱,检测波长为260 nm.金属-EDDS复合物的质谱鉴定采用选择离子扫描模式.结果表明,该方法可以用于Fe(Ⅲ)-、Pb-、Cu-EDDS复合物的分离测定,三者的检出限分别是0.38,0.54和0.18 μmol/L,回收率分别是99.6%,100.6%和97.5% .该方法操作简单、灵敏,适合于植物样品及土壤样品中含有的Fe(Ⅲ)-、Cu-和Pb-EDDS复合物的单独或同时分析鉴定.

关键词: 离子色谱 , 电喷雾质谱 , 金属-乙二胺二琥珀酸复合物 , 植物 , 土壤

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法

佟玲 , 杨佳佳 , 吴淑琪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00228

根据植物样品中的主要干扰物质.建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯枪测的灵敏度.采用均质提取法对样品进行提取.考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果.结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可.该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求.

关键词: 气相色谱 , 气相色谱-质谱 , 样品前处理 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 植物

流动相离子色谱法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺

周旭 , 许锦钢 , 陈智栋 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00244

以离子对试剂作流动相,采用离子对抑制电导检测法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺.简单处理后的样品经过Dionex IonPac NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)-7%(体积分数,下同)乙腈时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且被测物与其他干扰离子充分分离.矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.154 6和0.171 4 mg/L,在1~100 mg/L范围内具有良好的线性关系和重现性.对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06%~104.6%和98.53%~103.7%,相对标准偏差小于3%.该方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求.

关键词: 流动相离子色谱 , 抑制电导检测 , 矮壮素 , 缩节胺 , 植物

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