卢兵
,
杜少文
,
盛红宇
,
武洋
,
王耀武
,
卢安民
黄金
doi:10.11792/hj20140919
区域地球化学调查样品分析内容广泛，覆盖元素多，要求检测周期短，且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者，在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外，还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面，研究了AAS、ICPAES、ICPMS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明：化验成本最低的是XRF法，每测试100个样品只需38．5元；分析效率最高的是ICPMS法，每测试300个样品需19 h；检出限最低的是ICPMS法，Cu 0．3μg/g、Pb 0．5μg/g、Zn 0．7μg/g、Mn 2．0μg/g；线性范围最宽的是ICPAES法，Cu 2～5000μg/g、Pb 15～5000μg/g、Zn 2～5000μg/g、Mn 13～5000μg/g；Cu准确度最高的是ICPAES法（Δlg w≤±0．062），Pb准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．030），Zn准确度最高的是ICPMS法（Δlg w≤±0．022），Mn准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．025）；Cu精密度最好的是ICPAES法（RSD≤6．32％），Pb精密度最好的是XRF法（RSD≤7．86％）， Zn精密度最好的是XRF法（RSD≤7．32％），Mn精密度最好的是XRF法（RSD≤6．75％）；环境污染最小的是XRF法。经综合比较，选用XRF法。
关键词:
地质调查
,
检出限
,
准确度
,
精密度
,
线性范围
,
原子吸收光谱法
,
电感耦合等离子体发射光谱法
,
电感耦合等离子体质谱法
,
X射线荧光光谱法
王琳
,
来新泽
,
吴建政
,
王烨
,
孙红林
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.03.012
介绍了地球化学勘探样品中超痕量锇、钌的分析方法.作者研制出新型的锇、钌稀释剂,有效降低全流程空白值.样品经过氧化钠分解,酸化后蒸馏,使锇、钌从混合物中分离出来,同时彼此完全分离.采用Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)体系催化光度法测定锇、钌.其检出限均达到0.02ng/g.本方法采用一般实验设备,满足1:2 0万化探对铂族元素分析技术的要求.
关键词:
分析化学
,
锇
,
钌
,
空白
,
稀释剂
,
催化光度
,
检出限
周学忠
,
聂西度
材料保护
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制.用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件.结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求.
关键词:
杂质元素测定
,
电感耦合等离子体质谱
,
镀金液
,
萃取
,
检出限
,
加标回收率
,
相对标准偏差
宋晓辉
,
高威
,
罗宁
,
于长珍
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.03.014
采用火焰原子吸收法测定高纯硅溶胶中的杂质元素钠、钾、镁、钙.在选定的最佳条件下,其钠、钾、镁、钙的检出限分别为:0.0047,0.0060,0.0036,0.028μg/mL,加入回收率为92.5％～112.5％,相对标准偏差均小于10％.方法准确、快速、简便.
关键词:
高纯硅溶胶
,
钠、钾、镁、钙
,
检出限
,
火焰原子吸收法
聂西度
,
黄可龙
,
谢华林
材料保护
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)易于进行多元素分析,检出限低,应用广泛.适当选择待测元素的同位素来克服质谱干扰,以Sc,Y,Bi作为内标元素来补偿基体效应,用ICP-MS法测定了光亮镀镍液中Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb 8种杂质元素.结果表明:8种微量金属元素的检出限在0.008～0.340 μg/L,回收率在95.85%～104.38%之间,相对标准偏差小于2.43%;该方法准确、快速、简便,满足光亮镀镍液中微量金属元素的测定分析要求.
关键词:
镀液杂质
,
测定分析
,
电感耦合等离子体质谱
,
光亮镀镍液
,
检出限
,
内标元素
郭文录
,
张洪杰
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2006.04.018
采用火焰原子吸收光谱测定了铅标准溶液的吸光度,绘制了其工作曲线.检测了色漆中铅的含量,加标回收率为97.53%.给出了色漆中铅含量的计算公式,概括了试验中的注意事项.结果表明,该方法简便、快速,检出限低,准确性、精密度高.
关键词:
火焰原子吸收光谱法
,
色漆
,
铅
,
检出限
宋祖峰
,
牟新玉
,
程坚平
,
程晓舫
,
张鹏
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.004
研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳,氮,磷和硫.对样品的处理方法、氩气的纯度和流量等影响因素进行了探讨.通过共存元素的干扰校正,改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的离散度.测定了C,N,P和S的检出限分别为2.986,2.403,0.368,0.552ug/g,背景等效浓度分别为274.51,168.88,13.19,18.80ug/g.对于小于30 ug/g的C,N,P和S,测定的相对标准偏差分别为7.79%,18.95%,2.32%和2.70%.类型校正的使用,消除了系统误差,类型校正后的结果与化学法相吻合.
关键词:
火花源原子发射光谱
,
超低碳氮磷硫
,
检出限
,
背景等效浓度
艾晓军
,
聂凤莲
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.09.013
文中以5ng/ml金标准溶液为试样,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术,进行了灯电流、干燥、灰化、原子化、清除温度和时间实验.通过实验得到了Z-5000 石墨炉升温的最佳程序.该方法检出限为0.051×10-9,精密度(RSD,n=10)为1%～2%;此升温程序已应用3 000余件化探样品,其结果不仅能满足实验要求,而且还能有效地延长石墨管及仪器的使用寿命.
关键词:
金
,
泡沫塑料
,
升温程序
,
检出限
孔晔
,
曹喆
环境化学
本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的硝基苯类化合物含量.样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA method 8270D)和土壤样品前处理标准HJ 783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.分别采用两种加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理步骤并对处理过程中的要点进行描述.此方法成功应用于土壤中14种硝基苯类化合物的分析测定,样品加标回收率达到了73％-104％(标准要求40％一150％),仪器最低检出限为1.3-2.3 μg· kg-1,方法检出限为1.4-2.4 μg· kg-1.
关键词:
土壤
,
硝基苯类化合物
,
GC-MS
,
检出限
,
回收率
