王玉杰
,
杨秀娟
,
张玉华
,
赵万国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.023
采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,用ODS柱,以甲醇-醋酸-三乙胺-水为流动相,在230 nm处同时测定唐威胶囊中盐酸小檗碱及葛根素的含量.平均添加回收率(n=5)和RSD值分别为98.2%和1.6%(盐酸小檗碱);97.5%和1.8%(葛根素).
关键词:
反相高效液相色谱法
,
唐威胶囊
,
盐酸小檗碱
,
葛根素
,
梯度洗脱
陈贵斌
,
牛晋阳
,
张建勇
,
石炳兴
,
元英进
,
胡宗定
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.018
主要探讨了高效液相色谱法(HPLC)测定新型抗生素AGPM发酵液中主要成分的可行性,优化了反相高效液相色谱法分析发酵液组分的色谱条件.在WatersTM Nova-PakR ○C18色谱柱上,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.20)为流动相,其中甲醇的体积分数按线性梯度方式在60 min内从30%升至50%,流动相流速为1.0 mL/min,在330 nm处进行紫外检测,发酵液中各主要组分均能很好地分离.采用该方法对AGPM发酵液中5种主要组分的线性范围、检出限、相对标准偏差和回收率分析考察,结果表明其灵敏度高、定量准确、重现性好,适合于发酵液这种复杂体系中AGPM等主要组分的分离测定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
梯度洗脱
,
抗生素AGPM
,
发酵液
赵良娟
,
邹娟娟
,
王秀丽
,
阎超
,
高如瑜
,
刘明羽
,
吕宪禹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.022
以1.5 μm无孔硅胶颗粒(non-porous silica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5 min内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离.比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响.结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效.该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力,为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径.
关键词:
梯度洗脱
,
加压毛细管电色谱
,
反相色谱
,
蛋白质
姜恩铸
,
胡昌勤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.015
采用高效液相色谱法测定了头孢他啶的含量及杂质.以Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.9)分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温35 ℃,紫外检测波长255 nm.从头孢他啶药物中共分出14个杂质,且14个杂质间具有良好的分离度.头孢他啶在0.267～1 069 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.000 0);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为3.1 ng和0.93 ng.3个浓度的日内测定值的相对标准偏差(RSD)为0.72%(n=3),日间测定值的RSD为0.91%(n=3).头孢他啶溶液在4 ℃避光条件下放置24 h保持稳定.本方法与欧洲/英国药典和日本药局方的方法比较,具有分离杂质数量多、分离度好的优点.
关键词:
高效液相色谱法
,
梯度洗脱
,
头孢他啶
,
杂质
孙小丽
,
郝卫强
,
王俊德
,
狄斌
,
陈强
,
庄韦
,
俞强
,
张培培
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01018
根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点.对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式.该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加.对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系.实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性.
关键词:
液相色谱
,
梯度洗脱
,
梯形梯度
,
保留值
吴顺
,
郝卫强
,
岳邦毅
,
张培培
,
狄斌
,
陈强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01013
在梯度液相色谱中，溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形，而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以 C18色谱柱为固定相，甲醇-水为流动相，联苯和苯乙酮为样品，测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm 为检测波长，记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值，得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线，分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值，将其与实验值进行了比较。研究结果表明，梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后，理论值与实验值更为吻合。
关键词:
液相色谱
,
梯度洗脱
,
梯度曲线
,
色谱峰宽
张水锋
,
盛华栋
,
姜侃
,
潘项捷
,
张慧
,
张东雷
,
王越
,
陈小珍
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021
建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5～ 100 mg/L,相关系数(r)＞0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06～0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.
关键词:
离子色谱
,
脉冲安培检测
,
梯度洗脱
,
糖
,
糖醇
,
婴幼儿配方乳粉
夏海涛
,
刘玉芬
,
陈红卫
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.030
用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器对大豆低聚糖进行分析,在20 min内将大豆低聚糖中的主要成分蔗糖、棉籽糖和水苏糖与其它组分完全分离.用外标法对3种主要成分进行定量,线性关系良好.回收率为96.5%～99.1%,相对标准偏差为0.18%～4.67%.该法操作简便,分析速度快,可作为常规检测方法应用.
关键词:
HPLC
,
ELS检测器
,
梯度洗脱
,
低聚糖
,
大豆
陈薇
,
胡广林
,
王翊如
,
王小如
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.015
采用梯度法,以乙腈-水溶液为流动相,用高效液相色谱法分离人参中的6种主要人参皂甙,并采用紫外检测器检测,在203 nm处测定4种人参样品.该方法在25 mg/L～300 mg/L的范围内有良好的线性关系,回收率高于80%.
关键词:
高效液相色谱法
,
梯度洗脱
,
人参皂甙
