郑育芳
,
陈英杰
,
逄涛
,
石先哲
,
孔宏伟
,
吕申
,
杨青
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.004
用反相高效液相色谱法测定尿中核苷.通过苯基硼酸亲和色谱法提取尿中核苷,在色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm)上以25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%的甲醇水溶液作为流动相进行二元梯度淋洗,于22 ℃下进行反相色谱分离,260 nm处紫外检测.用该法测定了41例肠癌患者和52例正常人尿中15种核苷的含量(用核苷与肌酐的摩尔比表示,下同),结果表明肠癌患者中有12种核苷的含量比正常人显著性增高(P＜0.001).以15种核苷的含量作为参量,结合主成分分析区分正常人和肠癌患者,对癌症病人的识别率达76%(31/41).该方法灵敏、可靠,适合恶性肿瘤防治的基础研究和临床应用.
关键词:
高效液相色谱
,
核苷
,
尿
,
肠癌
,
主成分分析
郭怀忠
,
陈蓉
,
李芳
,
毕开顺
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.017
采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量.电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm.对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等.样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外标法峰面积定量.上述4种核苷回归曲线的相关系数均在0.999 1以上,线性范围12.5～250 mg/L,检出限分别为6.2(胞苷)、4.6(腺苷)、6.7(鸟苷)、9.0(尿苷) mg/L.4种核苷的三水平加样回收率为95.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.9%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为控制板蓝根注射液中核苷类成分含量的有效方法.
关键词:
毛细管区带电泳法
,
板蓝根注射液
,
核苷
,
含量
赵欣捷
,
郑育芳
,
张普敦
,
孔宏伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.015
尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长.为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%(体积分数)的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm.12种目标核苷可被完全分离.所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23 min,适合于大量临床样品的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
整体柱
,
核苷
,
尿
陆丹
,
罗芬
,
池玉梅
,
吴皓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00083
建立了高效液相色谱同时测定中药材虎掌南星中核苷类活性成分(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷)含量的方法.以Lichrospher C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷及鸟苷分别在1.6～50 mg/L 范围内、胸腺嘧啶和腺苷分别在1.2～40 mg/L 范围内的线性关系良好,相关系数均大于 0.9995,加标回收率为98.9% ～101.2% ,相对标准偏差均小于3% .方法学考察结果显示符合含量测定要求,并应用于不同产地虎掌南星的测定.该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为虎掌南星质量评价的参考依据.
关键词:
高效液相色谱法
,
核苷
,
虎掌南星
,
中药材
谭婷
,
乔鑫
,
万益群
,
邱洪灯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05002
低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱（150 mm×4?6 mm，3μm），以乙腈与低共熔溶剂（氯化胆碱?乙二醇（摩尔比为1∶3））的混合溶液为流动相，考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果，并讨论了低共熔溶剂在流动相中的比例及温度条件对分离的影响。结果表明，与传统的水相流动相条件相比，在加入低共熔溶剂改性后的流动相条件下，碱基与核苷分离效果得到明显的改善，尤其是胞嘧啶与胞苷能达到完全分离；同时，随着低共熔溶剂在乙腈中浓度的增加，6个碱基与核苷在色谱柱上的保留均有不同程度的减小，其中胞苷的保留减小最为显著；随着柱温的升高，碱基与核苷的保留同样有所减小。本文验证了低共熔溶剂作为亲水作用色谱流动相改性剂的可行性，可在一定程度上解决传统亲水作用色谱分离的困难。
关键词:
亲水作用色谱
,
低共熔溶剂
,
改性剂
,
流动相
,
碱基
,
核苷
冀亚飞
,
许煦
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.027
在不改变骨架的前提下提出一种从肌苷通过官能团转换制备腺苷的工艺方法,总收率可达62%.肌苷在醋酸钠存在下与醋酸酐发生酯化反应以92%的收率得到2′,3′,5′-三乙酰肌苷,其化合物经吡啶和三氯氧磷处理形成吡啶盐溶液,未分离直接在40 ℃、0.25～0.30 MPa压力下进行氨解反应以67%产率制得腺苷.腺苷结构经1H NMR、MS测试技术确证.这种简便的腺苷合成方法可适合于工业化生产.
关键词:
腺苷
,
肌苷
,
核苷
,
合成
张道来
,
陈军辉
,
周明
,
史倩
,
赵恒强
,
程红艳
,
杨黄浩
,
王小如
色谱
建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法.采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离.优化的色谱条件为:柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL.结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40 mg/L.样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00% ～105.00% ,相对标准偏差为0.72% ～3.23% .该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价.
关键词:
反相高效液相色谱
,
核苷
,
罗氏海盘车
