张金民
物理测试
利用TEM对双喷电解及氩离子减薄两种方法制备的Al-Mg合金中的β相进行了研究.结果表明,在透射电子显微镜下,利用双喷电解制备的试样观察不到β相,而利用氩离子减薄制备的试样可以观察到β相.利用电子衍射花样特征可以区别β相和MnAl6相.
关键词:
Al-Mg合金
,
β相
,
透射电子显微镜
,
样品制备
李国有
,
杨永利
,
陈勇
,
蔡继业
高分子材料科学与工程
通过改变溶液的浓度、云母基底表面的化学修饰和样品在60 ℃~70℃下烘干等方法制备长角豆半乳甘露聚糖样品,用原子力显微镜可视化不同样品制备条件形成的聚集体和非聚集体长角豆半乳甘露聚糖结构形貌.结果发现,样品在不同制备条件下得到的聚集体呈现不同的分形结构,非聚集体单个糖分子呈线形并具有短的分枝结构.实验结果也为其它物种半乳甘露聚糖的应用从聚集体和单分子水平上提供了重要参考.
关键词:
原子力显微镜
,
长角豆半乳甘露聚糖
,
分形
,
样品制备
郝亮
,
吴大朋
,
关亚风
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07045
大气颗粒物中有机物成分分析对深入研究大气颗粒物对人类健康、环境、气候、生态的影响,解析气溶胶来源,制定颗粒物控制相关法规,以及风险管理方法具有重要意义.由于颗粒物中的有机组分种类繁多,分析复杂,目前仅10%~20%的有机物得到了定性和定量分析.因此,大气细颗粒中有机物的分析已成为环境分析领域的优先发展方向.色谱是大气颗粒物中有机物分析的主要方法,而样品制备则是影响分析速度和精度的关键步骤.本文对颗粒物中有机组分色谱分析前的样品制备方法进行了综述,介绍了索氏提取、超声辅助提取、微波辅助提取、加压溶剂提取等溶剂提取方法以及热解吸提取方法,并重点介绍了这些方法在大气颗粒物样品处理中的应用,总结了各种方法的优缺点.
关键词:
大气颗粒物
,
有机组分
,
样品制备
,
色谱分析
刘正
,
贾云海
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009942
Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金具有高温延展性好、高温强度大的特点,有用于铸造涡轮、涡流器、叶片等高温部件的潜力.在用激光诱导击穿光谱(LIBS)对合金或部件内部定量分析前,需预先将被分析钛合金样品和钛合金标准样品用相同的方法制备以去除表面氧化层、铸造反应层和污染物.鉴于该钛合金为室温脆性材料,不适于切削制备样品,宜采用磨抛方法制备样品,而磨抛制备样品时因发热粘滞会造成样品表面污染,影响LIBS分析钛合金中成分.实验用LIBS评价光谱磨样机磨制、金相磨样机磨制、手工磨制、手工抛光、辉光氩离子轰击等几种方法去除不同组织钛合金标样表面氧化层、污染物的效果.通过LIBS分析发现,样品制备过程中污染来源于制造砂纸的胶接剂,磨制线速度、磨料粒度、抛光方向影响制备效果,且样品的组织也影响污染物去除效果.用碳化硅砂纸光谱磨样机高速磨制钛合金表面碳污染层深度大,达15 μm,高于水冷金相磨样机中速磨制的碳污染层深度,说明温度高促进碳在钛合金中的扩散;中低速磨制时,使用的砂纸标号越高,含碳、钙的污染物在样品表面附着增加.中速磨制时,与α相亲和力强的钙、铝等元素在α组织的钛合金扩散深度较α+β、α2+γ组织钛合金大,钙污染深度达10 μm,而碳在不同组织的钛合金表面扩散没有明显差别.手工低速磨制时,在钛合金表面上的碳、钙污染层较浅,深度为1~3 μm,与磨痕深度一致.双向或沿磨削纹理抛光效果优于垂直纹理抛光效果,残留污染物深度不超过1 μm,与辉光氩离子轰击效果相近.实验研究解决了钛合金样品制备易受污染的问题,LIBS分析碳等元素的校准曲线得到改善,测量精度得到提高.对于Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金样品分析的结果同其他方法的对照结果一致性较好.
关键词:
激光诱导击穿光谱(LIBS)
,
钛合金
,
样品制备
,
砂纸
,
磨削
,
抛光
陈旭东
,
杨宏顺
,
柴一晟
,
刘剑
,
钟声
,
孙成海
,
高慧贤
,
薛璟
,
段理
,
曹烈兆
低温物理学报
doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2006.04.005
通过原子力显微镜(AFM)对Nd1.85Ce0.15CuO4±δ(NCCO)单晶样品的微结构进行分析,发现样品在制备和热处理过程中存在分解反应Nd2-xCexCuO4→ (Nd,Ce)2O3+ NdCeO3.5+ Cu2O发生的证据,控制样品冷却速率可得到(Nd,Ce)2O3分解物含量不同的单晶样品. Ab面电阻率测量结果表明,降低冷却速率可有效减少分解过程的发生、减少有效载流子浓度的降低和减少对Cu2O上Cu2+-Cu2+反铁磁关联的破坏,有利于保持体系结构上的均匀性和稳定性,是制备高品质电子型超导体Nd2-xCexCuO4单晶的关键.
关键词:
电子型超导体
,
样品制备
,
电阻率