黄冬梅
,
黄宣运
,
顾润润
,
惠芸华
,
田良良
,
冯兵
,
张璇
,
于慧娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009
建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
荧光检测
,
磺胺类药物
,
虾
,
荧光胺
,
残留
于彦彬
,
万述伟
,
谭培功
,
王孝钢
,
苗在京
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.023
关键词:
高效液相色谱法
,
OASIS(R)HLB固相萃取柱
,
荧光检测
,
柱后衍生
,
黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2
,
花生
祁克宗
,
朱良强
,
孙国仁
,
施祖灏
,
彭开松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.023
基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物--环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测方法.优化的实验条件如下:流动相为0.05 mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89:11),色谱柱为Hypersil BDSC18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min;Tb3+浓度为8×10-5 mol/L;衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min;荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm.实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%～88.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%.定量分析的线性范围为0.1～500 n/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高.该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法.
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
氟喹诺酮类药物
,
多残留
,
铽
,
鸡肉
张晓燕
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
陈惠兰
,
吴斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.028
采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素.样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的.该方法采用反相C8柱,以0.01 mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测.该方法的线性范围为0.02～0.5 mg/L,相关系数为 0.995 8,方法的检出限和定量限分别为为0.005 mg/kg和0.01 mg/kg,回收率范围为84.0% ～104.0% ,相对标准偏差不大于7.9% .结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要.
关键词:
高效液相色谱法
,
柱后衍生
,
链霉素
,
蜂王浆
张晓旭
,
肖志勇
,
张红艳
,
杨丽丽
,
马丽艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03048
建立了邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏马菌素B1和B2(FB1和FB2)的方法.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 3.3)-甲醇为流动相,梯度洗脱.流动相流速为0.8mL/min,柱温40℃；衍生剂的流速为0.4 mL/min,衍生温度为室温.实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化.结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2 g/L、流速为0.4 mL/min、激发波长335 nm、发射波长440 nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999；FB1和FB2的检出限均为0.02 mg/kg;在0.1～4.0 mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5％ ～89.8％.该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
邻苯二甲醛
,
柱后衍生
,
伏马菌素
,
玉米
刘菁华
,
孙振中
,
黄雪玲
,
郭霞
,
孙建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12022
建立了养殖水体及沉积物中11种磺胺化合物的高效液相色谱?柱后衍生分析方法。养殖水体过滤后采用HLB固相萃取柱进行净化、富集；沉积物采用甲醇／EDTA?Mcllvaine缓冲液（1∶1， v／v）提取，HLB固相萃取柱净化富集。经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0?2 g／L、0?15 mL／min和50℃，磺胺化合物在0?01～1?0 mg／L范围内线性显著，其相关系数r2值大于0?99995。11种磺胺类药物在养殖水体和沉积物中的加标回收率分别为79?3％～100?7％和74?6％～95?3％，相对标准偏差为2?2％～11?0％和2?6％～10?3％，检出限（ LOD， S／N＝3）为0?9～5?5 ng／L和0?3～1?3μg／kg，定量限（ LOQ， S／N＝10）为3?0～18?1 ng／L和1?0～4?4μg／kg。该法可应用于养殖环境中磺胺类药物的定性定量检测，具有较好的实用性。
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
磺胺
,
养殖水体
,
沉积物
罗进
,
郑洪国
,
李仁勇
,
赵海能
,
李超
,
赵炯
,
李春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06047
建立了柱后衍生-紫外检测-离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法.方法选用具有阴阳离子交换基团的高选择性Thermo Scientific DionexTM IonPacTM CS5A色谱柱,选择与铁形成单一络合形态、中等络合能力的2,6-吡啶二羧酸(PDCA)为淋洗液,在线柱后添加普适性的4-2-吡啶偶氮苯二酚(PAR)金属显色剂,于530 nm波长下准确完成了二价和三价铁离子的分离测定.结果表明,本方法对二价铁离子和三价铁离子的检出限分别为0.013 mg/kg和0.006 mg/kg,线性相关系数r2均大于0.999,实际样品中二价铁和三价铁的加标回收率分别为79％ ～ 90％和92％～105％,具有较高的灵敏度、准确度和选择性.该方法可以准确测定高纯硅微粉中痕量二价铁和三价铁的含量,以此结果反馈高纯硅微粉产品中铁杂质含量的不同来源,为其生产工艺的持续优化和改进提供重要的参考数据.
关键词:
离子色谱法
,
柱后衍生
,
铁
,
氧化铁
,
硅微粉
陈闻
,
耿梅梅
,
张丽萍
,
许丽卫
,
袁红朝
,
李春勇
,
彭灿
,
王久荣
,
张美文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03034
建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇(体积比为100:3:100)混合液提取,浓缩的提取液用5 mL正己烷-氯仿(体积比为3:1)混合液溶解,NH2固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/L四丁基磷酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物,移除溶剂,用甲醇-0.25％(体积分数)乙酸水溶液(体积比为3:2)混合液溶解,过滤后,经高效液相色谱分离,以甲醇-氨水-水(体积比为1:1:8)混合液为衍生试剂进行柱后衍生,采用荧光检测器检测.杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种鼠药在0.02～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限(LOQ,S/N=10)为2.2～ 18.5 μg/L.在0.1～0.3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为94.6％ ～118.0％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 10.2％(n=3).实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好.
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
荧光检测
,
香豆素类灭鼠药
,
残留
,
土壤
