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基于主成分分析的骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱指纹图谱及指标成分的定量分析

李晓红 , 熊志立 , 虞明阳 , 鹿秀梅 , 于霄 , 李发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.014

建立了骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并利用主成分分析法(PCA)对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量得到score图和loading图.在score图和loading图中,骨碎补的正品和非正品可明显区分,且揭示出对此区分贡献最大的4个潜在指标成分,其中已知成分为柚皮苷、新北美圣草苷和E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸.同时测定了这3种成分在19批正品和非正品骨碎补药材中的含量,其中10批骨碎补药材正品中3种成分的含量为:柚皮苷6.36~10.1 mg/g,新北美圣草苷5.14~9.21 mg/g,E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸1.87~3.19 mg/g.该方法更全面地反映了药材的化学成分信息,并能从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量.

关键词: 高效液相色谱 , 主成分分析法 , 指纹图谱 , 柚皮苷 , 新北美圣草苷 , E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸 , 骨碎补

壳聚糖铈配合物树脂对橙汁苦味物质的脱除及其对品质的影响

李海燕 , 于丽娜 ,

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.04.005

将球状壳聚糖铈配合物树脂(RCCM)通过静态和动态方式应用于橙汁脱苦研究,检验了RCCM对橙汁的脱苦效果及其品质的影响.实验结果显示,RCCM能脱除橙汁中54.86%的柚皮苷和43.20%的柠檬苦素,营养成分除Vc和总酚含量有所减少外,其他营养成分含量变化不大,经动态处理的橙汁氨基酸含量增加了5.52%.橙汁香气成分除酯类成分有所变化外,对其余组分影响不大.

关键词: 橙汁 , 柚皮苷 , 柠檬苦素 , 品质 , 壳聚糖铈配合物树脂

高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷

陈静 , 高彦祥 , 吴伟莉 , 李绍振

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.011

柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦素的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量.采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5∶17.5∶65)和甲醇-冰醋酸-水(体积比为40∶1∶59)为流动相(流速均为1 mL/min),在207 nm和283 nm检测波长下分别测定了柠檬苦素和柚皮苷.实验结果表明,柠檬苦素在1.00~50.00 mg/L时线性关系良好(r=0.999 2),检出限为0.07 μg,平均加标回收率为98.69% ,相对标准偏差(RSD)为2.5% ;柚皮苷在20.00~160.00 mg/L时线性关系良好(r=0.998 8),检出限为0.14 μg,平均加标回收率为100.13% ,RSD为1.5% .用该法检测柑橘汁样品中的柠檬苦素与柚皮苷,方法简便、快速、准确.

关键词: 高效液相色谱法 , 柠檬苦素 , 柚皮苷 , 柑橘汁

免疫亲和色谱特异性剔除中药方剂四逆散中的柚皮苷

陈亮 , 陈婷 , 徐强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.007

为了获得剔除柚皮苷(naringin)的中药方剂四逆散样品以供其药理活性探讨时使用,制备了抗柚皮苷抗体的免疫亲和色谱柱,用于特异性地剔除四逆散中的柚皮苷.首先合成了柚皮苷的完全抗原柚皮苷与牛血清白蛋白的结合物naringin-BSA,并用naringin-BSA对新西兰兔进行免疫获得抗血清,再将其纯化后与经CNBr活化的Sepharose 4B凝胶共价偶联制成免疫亲和色谱柱.将四逆散提取物样品溶液上样该色谱柱,洗脱,制得特异性剔除了柚皮苷的四逆散样品.由检测结果可知,naringin-BSA被成功合成.将其用于免疫新西兰兔,获得的抗血清的效价经酶联免疫吸附法(ELISA)测定达到1∶30000,抗体IgG的纯度达94% ,交叉反应率低.在IgG与Sepharose 4B合成的IgG-Sepharose免疫亲和色谱柱中,IgG的偶联率为87% .用该免疫亲和色谱柱处理四逆散后,其中所含的柚皮苷几乎完全被剔除.结果证明,利用抗柚皮苷免疫亲和色谱,能特异性地剔除四逆散或其他样品中的柚皮苷成分.

关键词: 免疫亲和色谱 , 柚皮苷 , 完全抗原 , 特异性剔除 , 四逆散

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