卢玉超
,
王海燕
,
宋萍萍
,
刘书慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01122
建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4′-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法.在优化的缓冲溶液体系(0.15 mol/L NaH2PO4,0.015 mol/L 三乙醇胺,pH 2.3)下7种分析物在6.5 min内实现基线分离.考察了样品中添加的磷酸浓度和乙腈浓度、水柱长度、电动进样时间与电压对场强放大富集效率及重现性的影响.最佳的富集条件为:水柱注入3.45 kPa(0.5 psi)×6 s,样品中添加40%(v/v)乙腈和0.6×10-3 mol/L 磷酸,进样电压与进样时间为10 kV×10 s.线性范围为3～1000 μg/L(R2＞0.996),检出限为0.26～2.75 μg/L,将已有方法的检测灵敏度提高了1～3个数量级.在2种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚,含量分别为7.32 mg/g和1.34 mg/g.平均加标回收率为74% ～108%.该方法灵敏度高、快速、重现性好、成本低,可供多种样品基质中痕量苯胺类污染物及其他阳离子物质的测定借鉴使用.
关键词:
毛细管电泳
,
场强放大
,
苯胺类化合物
,
染发剂
祝伟霞
,
王彩娟
,
杨冀州
,
魏蔚
,
孙转莲
,
张书胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04014
建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法.样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化；采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40 mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm 下检测.11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.999 2,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20mg/kg,方法回收率为88.5％～109.5％,相对标准偏差为2.2％～8.3％.测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
多波长
,
冷冻离心
,
氨基苯酚
,
染发剂
朱会卷
,
杨艳伟
,
张卫强
,
朱英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.006
建立了染发剂中22种染料成分的高效液相色谱测定方法.使用Discovery RP-Amide C16柱(250 mm x4.6mm.5μm),以乙腈-0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.0,含0.1%的庚烷磺酸钠离子对试剂)为流动相,流速为1.0 mL/min;使用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为260 nm和280 nm,柱温为25℃.该方法除了对低浓度的甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2-甲基霄锁辛和N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺HCl外,对其他各组分的含量测定值的相对标准偏差(RSD)均小于10%,加标回收率为77.6%～122.8%.该方法简便、准确、快速,适于氧化型染发剂中染料成分的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
染料
,
染发剂
游飞明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09009
建立了同时测定染发剂中4，4′-二氨基二苯胺硫酸盐和2，4-二氨基苯酚硫酸盐等6种染料的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。以水为提取剂进行超声提取，用 Waters BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以10 mmol／L的乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。6种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.99，检出限为0.26~4.6 mg／kg，回收率为83.0％~92.2％，相对标准偏差为5.4％~11.2％。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求，用于实际样品测定，结果满意。本方法准确、简便、快速，适用于染发剂中6种染料的分析测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
染料
,
染发剂
