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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时检测土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留

李福琴 , 石丽红 , 王飞 , 孙财远 , 康頔 , 张钰萍 , 陈泠竹 , 胡德禹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01031

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的分析方法.样品经甲醇或乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后,用液相色谱分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,以基质匹配标准溶液进行外标法定量.吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵的定量限(LOQ,S/N=10)分别为5.8~7.0 μg/kg、9.3~14.1 μg/kg和2.1~2.6 μg/kg.样品的加标回收率为75.48%~109.18%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~5.11%(n=5).该法快速简便,定量准确,用基质配制标准溶液能够有效、准确地校正LC-MS/MS测定吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵残留的基质效应,满足土壤、橘皮、橘肉和柑橘全果实际样品的检测需求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , QuEChERS , 吡唑醚菌酯 , 甲基硫菌灵 , 多菌灵 , 土壤 , 柑橘

柑橘中恶唑菌酮残留量的气相色谱分析

李彦文 , 郭正元 , 杨仁斌 , 龚道新 , 赵卫星

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.040

关键词: 气相色谱法 , 恶唑菌酮 , 残留量 , 柑橘

高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵

沈菁 , 刘军 , 刘建

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.011

建立了柑橘和土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.柑橘果肉、果皮、全果和土壤样品中残留的多菌灵用碱性乙腈溶液提取,经NH2固相萃取(SPE)柱净化,HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.在0.02～5.0 mg/L 范围内,多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为 0.9997.柑橘果肉、果皮、全果和土壤中添加0.05～0.5 mg/kg多菌灵标准品的平均回收率为89.2% ～102%,相对标准偏差为1.8% ～9.1% ;柑橘果肉和土壤中多菌灵的最低检测浓度为0.05 mg/kg,柑橘果皮和全果中多菌灵的最低检测浓度为0.1 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 多菌灵残留 , 柑橘 , 土壤

气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

刘志杏 , 郭平 , 王远兴 , 占春瑞 , 左海根

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.005

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法.样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片:610 nm)测定,外标法定量.结果表明:该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg 时,苯丁锡的回收率为79.6% ～109.6%,相对标准偏差为3.60% ～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg.该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求.

关键词: 气相色谱 , 苯丁锡 , 残留 , 柑橘