叶瑞洪
,
苏建峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00618
建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法.果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配.各提取法得到的提取液采用C<,18>和Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI<'+>)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量.方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01 mg/kg;回收率为62.8%～107%,相对标准偏差为4.2%～19%.该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
有机磷农药
,
残留
,
果蔬
,
牛奶
,
植物油
,
动物肌肉
林海丹
,
邹志飞
,
秦燕
,
谢守新
,
陈毓芳
,
徐娟
,
王岚
,
陈楚莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09035
建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法.样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量.6种保鲜剂在0.5 ～ 20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99；6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2％ ～99.1％(n=6),相对标准偏差为1.67％ ～ 10.3％；方法的定量限为1 mg/kg.该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
分散固相萃取
,
保鲜剂
,
果蔬
赵志远
,
石志红
,
康健
,
彭兴
,
曹新悦
,
范春林
,
庞国芳
,
吕美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01034
建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法.方法采用1％醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定.281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70％ ～ 120％范围的比例分别为98.6％、99.3％和98.2％；回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20％(n=5)；在0.25 ～ 10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7％、96.1％和98.2％；检出限分别为0.03 ～ 4.47、0.0l ～4.49和0.02 ～ 3.61 μg/kg.本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性.应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留.其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012 《食品安全国家标准·食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL；番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-四极杆/飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
果蔬
,
数据库检索
吴岩
,
姜冰
,
徐义刚
,
赵伟
,
孟祥瑞
,
周原
,
于佳会
,
祖元刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）分析方法。以乙腈为提取剂，样品经高速匀浆方法提取后，提取液采用液-液萃取静置分层，取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果，最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺（ PSA）填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化，除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质，再经 LC-MS／MS分析，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg／kg时，16种农药的平均回收率为75％~111％，相对标准偏差小于16％。16种农药的检出限为0.2~5μg／kg。采用 LC-MS／MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析，线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明，建立的 QuEChERS净化与 LC-MS／MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够准确测定果蔬中16种农药残留。
关键词:
QuEChERS
,
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
农药
,
果蔬
,
残留
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07015
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法.果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1％ (v/v)甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLCT3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分析,柱温为30℃,进样量为5μL,流动相为0.05％ (v/v)甲酸-甲醇溶液(8:2,v/v),流速为0.25 mL/min.提取的定量离子为[M-H]-(m/z 175.023 8),定性离子为[M-C3H403]-(m/z87.007 7),质量允许误差为5×10-6 (5 ppm).结果表明:维生素C在0.02 ～ 5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数(R2)为0.999 2;检出限及定量限分别为0.008 mg/L(S/N=3)和0.02 mg/L(S/N=10);在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3％～113％,相对标准偏差小于5.40％.在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498～1 625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247～449mg/kg.该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
维生素C
,
果蔬
